27604 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente: 
- acquisisce le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci, anche tramite attività e esperienze laboratoriali e esercitazionali; 
- raggiungere una visione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi, comunicando in modo chiaro e privo di ambiguità le loro conclusioni, nonché le conoscenze e la ratio ad esse sottese, a interlocutori specialisti e non specialisti; 
- possiede gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute;
- possiede le conoscenze necessarie per affrontare i corsi di laboratorio successivi; - è grado di applicare le conoscenze acquisite per la soluzione dei problemi propri della professione.

Contenuti

- Premessa

Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti:

Chimica generale: Reazioni chimiche, coefficienti stechiometrici. Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Espressione dell'equilibrio chimico, costanti di equilibrio Autoprotolisi dell'acqua, Costanti di dissociazione acida e basica, pH delle soluzioni acquose. Sistema Internazionale (SI)

Indici di posizione o localizzazione: Valore medio di una serie di dati, moda e mediana, media ponderata, media troncata, media geometrica, Indici di dispersione: Deviazione standard, deviazione standard relativa e coefficiente di variazione, errore standard della media, varianza, Test t di Student, Decisioni statistiche: ipotesi nulla Ho, Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia del valore vero, Applicazione del test t: Confronto tra valore vero e media, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati (misura sullo stesso campione, confronto per campioni multipli o differenti). Applicazione per l'analisi di Corticosteroidi. Verifica mediante t-Test della correlazione

Matematica: Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

PROGRAMMA 

- Finalità della Chimica Analitica

- Ricerca Bibliografica in Chimica Analitica, con esercitazione pratica, Revisione tra pari

- Il procedimento chimico-analitico e la strumentazione di base

- Glossario dei termini di Chimica Analitica

Elaborazione statistica dei dati sperimentali:

Elementi di Chemiometria: Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale). Principali espressioni della concentrazione. Parti per milione (ppm), parti per miliardo (ppb).

Errori sistematici, casuali e grossolani

Errore assoluto, errore relativo ed errore relativo percentuale

Incertezza assoluta e relativa

Accuratezza e precisione (inaccuratezza e imprecisione), esattezza

Ripetibilità, riproducibilità

Come misurare la imprecisione e l'inaccuratezza. Test recupero e test diluizione.

Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione e regressione

Limite di rivelazione e limite di quantificazione

Sensibilità e sensibilità analitica

Intervallo dinamico e intervallo (dinamico) lineare

Modi di esprimere il risultato dell'analisi, mediante formule deviazione standard e test t.

Applicazione del test t: confronto tra valore vero e media

Taratura e Calibrazione; Comparatori, trasduttori, sensori e biosensori

Affidabilità, Commutabilità, Riferibilità, Validazione

Classificazione degli standard (per pesi atomici, definitivo, primario, di lavoro, secondario) e dei metodi di analisi (definitivo, riferimento, a errore noto, a errore ignoto)

Standard e materiale di riferimento (certificato e non)

Standard di controllo (sieri di controllo)

Carte di controllo

Equilibri chimici in soluzione acquosa, coppie coniugate acido - base, soluzioni tampone. Titolazioni: calcoli volumetrici e termini usati nelle titolazioni. Titolazioni di neutralizzazione: curve di titolazione per acidi e basi forti, curve di titolazione per acidi e basi deboli, composizioni delle soluzioni tampone in funzione del pH, titolazione di un acido poliprotico, di una base polifunzionale, di una specie anfiprotica, indicatori chimici nelle titolazioni di neutralizzazione, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione.

Introduzione alla potenziometria: potenziale di giunzione, elettrodi di riferimento, elettrodi indicatori di prima specie di seconda specie ed inerti, analisi potenziometrica diretta, elettrodi ionoselettivi, elettrodo a vetro, errori ed uso dell'elettrodo a vetro, elettrodi a vetro combinati e per altri cationi, elettrodi ionoselettivi a membrana cristallina, liquida o polimerica.

Misure conduttimetriche e loro uso nelle titolazioni volumetriche.

LABORATORIO:

PRIMA ESPERIENZA - TITOLO: Taratura attrezzature. SCOPO: Prendere confidenza con il laboratorio, verificare che la strumentazione da usare sia in condizione ottimale, uso dei parametri statistici più semplici, scrittura di una relazione.

SECONDA ESPERIENZA - TITOLO: Misura potenziometrica del pH,. SCOPO: Uso tamponi, elettrodo di vetro, pHmetro e analisi di una matrice reale (aceto o succo di limone).

TERZA ESPERIENZA - TITOLO: Misure conduttimetriche. SCOPO: Misure con conduttimetro di vari campioni di acqua

Testi/Bibliografia

Materiale didattico: il materiale didattico presentato a lezione è messo a disposizione dello studente in formato elettronico sulla piattaforma IOL.

Il materiale didattico e gli appunti presi a lezione sono indispensabili per la preparazione dell'esame, così come lo studio su uno dei seguenti testi:

- Fondamenti di Chimica Analitica Quantitativa", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2017).

- "Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog e West”, F. J. Holler, S. R. Crouch (Edizione: III, EdiSES, S.r.l., Napoli, 2015).

- “Chimica Analitica e Analisi Quantitativa”, D.S. Hage, J.D. Carr, (Piccin Nuova Libraria SpA, Padova, 2012).

- "Chimica Analitica Quantitativa", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2017).

Altri testi di chimica analitica di livello universitario possono essere liberamente scelti dallo studente.

In seguente testo, nel quale la parte teorica è solo richiamata a grandi cenni, riporta numerosi esercizi svolti:

- "Esercizi per la Chimica Analitica, con richiami di teoria", S. Araneo, (Progetto Leonardo, Esculapio, Bologna, edizioni 2012 e 2018).

Metodi didattici

Lezioni frontali offerte contemporaneamente agli studenti in aula e agli studenti in remoto, nelle quali sono presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi. Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della collocazione di una rivista scientifica, seminari di approfondimento.

Attività di laboratorio con esercitazioni pratiche a posto singolo, elaborazione di una relazione, con discussione all’esame.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso il solo esame finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità attese tramite lo svolgimento di un colloquio orale e la risoluzione di problemi numerici su tutto il programma svolto, su entrambi i moduli didattici, che possono essere scissi in momenti di verifica separati fra loro, come prove propedeutiche. Le valutazioni ottenute nei due moduli vengono integrate per ottenere il voto finale di esame mediante media ponderata finale e hanno scadenza di validità annuale.

Per sostenere la prova d'esame è necessaria l'iscrizione tramite Almaesami, nel rispetto inderogabile delle scadenze previste. Si invita a cancellarsi se non interessati a sostenere la prova d'esame. La cancellazione deve essere fatta prima della chiusura della lista oppure via email a mara.mirasoli@unibo.it.

Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso. L’esame prevede la discussione della relazione delle esperienze di laboratorio svolte, relazione che deve essere portata e presentata il giorno dell’esame. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso, oltre che la risoluzione di problemi numerici.

I docenti sono disponibili per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame tramite appuntamento.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC, collegamenti a Internet e You Tube. Piattaforma Teams per gli studenti in remoto.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Mara Mirasoli

Consulta il sito web di Maria Maddalena Calabretta