11961 - METODOLOGIE SPECIALI IN ANALISI FARMACEUTICA (GR.A)

Anno Accademico 2014/2015

  • Docente: Roberta Budriesi
  • Crediti formativi: 7
  • Lingua di insegnamento: Italiano
  • Modalità didattica: Convenzionale - Lezioni in presenza
  • Campus: Bologna
  • Corso: Laurea Magistrale a Ciclo Unico in Farmacia (cod. 8413)

Conoscenze e abilità da conseguire

Alla termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo lo studente: - acquisisce la preparazione teorica e pratica per effettuare determinazioni quantitative di composti di interesse farmaceutico mediante titolazioni in ambiente non acquoso ed elettrometriche e mediante metodi strumentali; - è in grado di applicare le conoscenze per l’impiego dei metodi riportati dalla Farmacopea Ufficiale italiana e dalla Farmacopea Europea vigenti.

Contenuti

Lezioni teoriche (frontali) – 30 ore -

Introduzione : analisi quantitativa chimico-farmaceutica e Farmacopea Ufficiale Italiana XI edizione. Farmacopea Europea. Generalità sulla esecuzione delle determinazioni quantitative. Valutazione dei risultati ottenuti. Cifre significative.

Titolazioni acido-base in ambiente non acquoso: principi teorici. Solventi e loro effetti: costante di autoprotolisi e costante dielettrica. Indicatori e standards primari in acidimetria ed in alcalimetria. Esempi di determinazioni quantitative di sostanze presenti nella F.U. XI (acidi e basi organiche, sali alogenati di basi organiche, amminoacidi, sulfamidici, ecc.).

Analisi elettrochimica: introduzione, generalità e classificazione dei metodi elettrochimici.

Potenziometria: principi teorici, curve di titolazione, determinazione del punto equivalente (derivate prima e seconda). Elettrodo a vetro ed elettrodi ione-selettivi.

Conduttimetria: principi teorici. Conducibilità specifica ed equivalente. Titolazioni conduttimetriche di sali, acidi e basi forti, acidi e basi deboli.

 

Polarografia: generalità. Polarografo. Metodi di analisi polarografica: cenni.

Amperometria e biamperometria: principi teorici delle tecniche elettrometriche ed applicazioni secondo la F.U. XI. Titolazioni con uno e con due elettrodi indicatori. Determinazione dell'azoto amminico primario aromatico (es. sulfamidici).

Spettrofotometria nell'ultravioletto-visibile (UV-vis): principi teorici. Transizioni elettroniche. Legge di Lambert-Beer. Spettri di assorbimento. Strumentazione. Derivatizzazione in spettrofotometria UV-visibile. Applicazioni all'analisi dei farmaci con esempi della F.U. XI.

Fluorescenza e fosforescenza molecolare: principi generali e applicazioni in campo farmaceutico. Cenni sulla strumentazione.

Tecniche separative: estrazione liquido-solido ed estrazione liquido-liquido. Coefficiente di ripartizione, estrazione singola e multipla. Effetto del pH e degli ioni.

Tecniche cromatografiche: classificazione dei metodi cromatografici e principi teorici. Cromatografia liquido-solido su carta, su strato sottile, su colonna. Cromatografia liquida ad alta risoluzione (HPLC). Gascromatografia. Cromatografia di adsorbimento, di ripartizione, a scambio ionico, di affinità e di esclusione molecolare.

  Esercitazioni pratiche a posto singolo – 40 ore –

1.      titolazioni in ambiente non acquoso

2.      titolazioni potenziometriche

3.      titolazioni conduttimetriche

4.      titolazioni biamperometriche

5.      spettrofotometria UV-visibile 6.      cromatografia su strato sottile TLC e su colonna HPLC

Testi/Bibliografia

SAVELLI, BRUNO: Analisi Chimico farmaceutica , Piccin, 2005

Harris: Chimica Analitica Quantitativa , Zanichelli, 2005

SKOOG, WEST, HOLLER: Chimica Analitica, Introduzione, EdiSES, 2002.

VOGEL: Analisi Chimica Quantitativa , Casa Editrice Ambrosiana, 1995. Copia dei lucidi delle lezioni

Metodi didattici

Le lezioni frontali teoriche forniranno allo studente le basi ed i principi generali delle tecniche strumentali applicate in campo analitico-farmaceutico. Nelle esercitazioni di laboratorio, svolte in modo individuale, lo studente applicherà procedimenti analitici per la determinazione quali- e quantitativa di principi attivi farmaceutici in campioni reali.   

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento tende ad accertare il raggiungimento degli obiettivi didattici dell'insegnamento, cioè:

- la capacità di applicare le conoscenze teoriche e pratiche acquisite, alla determinazione della purezza di principi attivi e al controllo di qualità di formulazioni commerciali;

- la capacità di interpretare e applicare i metodi analitici, anche di tipo strumentale, riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea al dosaggio di composti di interesse farmaceutico.

La verifica è attuata con lo svolgimento di una prova pratica di laboratorio, effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, ed esame orale finale. La prova pratica, a validità illimitata, è propedeutica all'esame orale.

Gli studenti, ai quali il Consiglio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa, devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.

 

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni frontali sono supportate dall'uso di videoproiettore e lavagna luminosa.

Le esercitazioni vengono svolte in laboratorio a posto singolo e prevedono l'impiego di strumentazione analitica: potenziometro, conduttimetro, colorimetro, spettrofotometro, cromatografo e di altro materiale comune nella pratica di laboratorio (vetreria, prodotti chimici, etc.).

Link ad altre eventuali informazioni

http://www.bioassays-scfarm.unibo.it/

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Roberta Budriesi