84748 - CHIMICA ANALITICA 3

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del modulo, lo studente ha le basi teoriche e strumentali per l'impiego delle tecniche e metodologie analitiche separative, spettroscopiche e di spettrometria di massa. Lo studente sa scegliere le metodologie e tecniche strumentali più appropriate per affrontare problemi di chimica analitica, sa operare nel laboratorio di chimica analitica per pianificare ed applicare la corretta procedura, sa individuare i punti critici per l'ottimizzazione della procedura analitica. Inoltre, lo studente sa elaborare i risultati sperimentali e riportarli in una relazione tecnico-scientifica.

Contenuti

Condizione per una ottimale fruizione delle lezioni e resa all’esame è la buona conoscenza della Chimica Analitica, Chimica Fisica, Chimica Generale, Chimica Organica, Fisica e Matematica acquisita durante i precedenti semestri della Laurea in Chimica (84748). Per studenti/esse di madrelingua non italiana, è consigliata la conoscenza dell'Italiano a livello C1.

Il corso di Chimica Analitica 3 (8 CFU) è complessivamente organizzato in Modulo 1: Chimica Analitica Strumentale (6 CFU) e Modulo 2: Laboratorio di Chimica Analitica III (2CFU). Il Modulo 1 è svolto in aula con lezioni frontali, il Modulo 2 è svolto quasi completamente in Laboratorio, con esperienze pratiche ed eventuale introduzione in aula dei principi alla base di tali esperienze. 

Programma Modulo 1 (6CFU):

• Presentazione del corso.
• Principi di spettroscopia analitica. Spettri di assorbimento ed emissione, atomici e molecolari. Analisi qualitativa e quantitativa in spettroscopia analitica. Legge di Lambert-Beer: derivazione, deviazioni dalla linearità. Misura dell'assorbanza, Errori nelle misure di assorbanza. Spettroscopia di emissione: fotoluminescenza, chemiluminescenza.
• Aspetti strumentali in spettroscopia analitica: sorgenti; selettori di lunghezza d'onda: filtri, sistemi di selezione della lunghezza d'onda, monocromatori a prisma e reticolo. Banda passante. Rivelatori: a fototubo, fotomoltiplicatore, a serie di diodi. Spettrofotometri monoraggio, doppio raggio in tempo o spazio, riduzione del rumore mediante chopper. Rivelatori spettrofotometrici per cromatografia liquida.
• Caratteristiche fondamentali della spettroscopia atomica. Aspetti strumentali: sorgenti (lampada catodo cavo), atomizzatori (fiamma, fornetto, plasma), correzione del fondo (con chopper).
• Tecniche separative. Principi di cromatografia. Il picco cromatografico. Tempo di ritenzione. Piatti teorici. Efficienza separativa e fattori influenzanti. Misura dell'efficienza. Fattore di capacità. Selettività. Risoluzione e dipendenza dalla selettività ed efficienza. Espressione della risoluzione. Equazione di van Deemter e dipendenza dei relativi termini dalle condizioni sperimentali e strumentali. Deviazioni dalla linearità nella isoterma di distribuzione.
• Gascromatografia. Colonne impaccate e capillari. Fasi stazionarie da gascromatografia. Analisi in temperatura programmata. Iniettori. Rivelatori per gascromatografia.
• Cromatografia liquida, HPLC. Metodiche di cromatografia liquida. Pompe, iniettori. Fasi stazionarie in LC. Fase diretta e fase inversa, gradiente di fase mobile. Criteri di scelta della tecnica LC appropriata a risolvere un caso analitico. Rivelatori per LC.
• Principi di spettrometria di massa (MS), basi strumentali: sorgenti ed analizzatori. Sorgenti MS: ionizzazione ad impatto elettronico e ionizzazione chimica, ionizzazione electron spray (ESI) e a bombardamento con atomi veloci (FAB), MALDI. Analizzatori MS: a settore magnetico, a quadrupolo, a tempo di volo.

Programma Modulo 2 (2CFU):

• Tecniche spettroscopiche: assorbimento UV-vis, assorbimento atomico per la quantificazione di analiti in matrici reali complesse. Messa a punto dei parametri strumentali, definizione del protocollo analitico, utilizzo della strumentazione, acquisizione dato analitico ed elaborazione dati.
  
• Tecniche separative:

1. Analisi HPLC (HPLC a fase inversa, ad esclusione dimensionale SEC, ionica: descrizione dell’assetto strumentale, sviluppo ed ottimizzazione di un metodo separativo, definizione delle performances separative. Utilizzo dell’HPLC per analisi quantitative: messa a punto del metodo separativo, acquisizione dati ed elaborazione dati.
2. Analisi GC: applicazione della GC per analisi quantitativa in una matrice complessa, preparazione del campione, utilizzo dello strumento, acquisizione ed elaborazione dati.

• Analisi di campioni complessi: tecniche di digestione, metodi di calibrazione per la valutazione dell'effetto matrice, confronto tra tecniche differenti per analisi quantitative di matrici complesse.
• Metodi indiretti per la determinazione della concentrazione proteica: applicazione del metodo di Bradford alla determinazione della concentrazione di un campione incognito.
• Approcci di miniaturizzazione per metodi spettrofotometrici: utilizzo di lettori di piastre, piastre microtiter, micropipette automatiche per determinazioni quantitative.

Testi/Bibliografia

 

• D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Seconda edizione italiana, Zanichelli Ed., Bologna, 2005 (*)
• Skoog, West, Holler, Crouch. Fondamenti di Chimica Analitica, Seconda Edizione, EdiSES srl, Napoli, 2005
  

(*) Testo di primo riferimento

Il primo o, in alternativa, il secondo testo sono, uno o l'altro, comunque necessari per superare l'esame.

Metodi didattici

Modulo 1: consiste in 48 ore di lezione frontali tenute in aula, in presenza. Le lezioni sono registrate su Panopto e rese disponibili su Virtuale. La modalità online è prevista solo se autorizzata dall'Ateneo o dal Dipartimento per situazioni di emergenza. Fondamentale l'utilizzo del materiale che viene proiettato in aula durante le lezioni e che viene reso disponibile su Virtuale prima dell'inizio del Corso, con relativa comunicazione agli/lle studenti/esse mediante lo strumento Avvisi di Virtuale. Durante il Corso possono essere condivisi sulla piattaforma Teams materiali multimediali disponibili in rete.

Modulo 2: consiste in 32 ore di laboratorio. Obbligatorie sono le lezioni frontali in aula che introducono i metodi, protocolli da svolgere in laboratorio e indicazione sulla elaborazione dei dati e preparazione dei report tecnici con proiezione di materiale didattico in formato elettronico che viene reso disponibile su Virtuale prima dell'inizio del Corso, con relativa comunicazione agli/lle studenti/esse mediante lo strumento Avvisi di Virtuale. Su Virtuale vengono rese disponibili anche le dispense di laboratorio con la descrizione dei protocolli prima della specifica esercitazione di laboratorio. Vengono anche caricati fogli di calcolo dove inserire i dati acquisti in laboratorio per l’elaborazione dati e la determinazione del dato quantitativo. Durante il laboratorio le dispense e fogli elaborazione dati possono essere aggiornati a seconda dei risultai sperimentali ottenuti.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

E' altamente consigliato che lo/a studente/essa sostenga l'esame finale dopo aver sostenuto e superati gli esami dei corsi di “Chimica Analitica 1” e “Chimica Analitica 2” della Laurea in Chimica (84748)

Per il superamento dell'esame è essenziale aver seguito le lezioni del Modulo 1 preferibilmente in presenza o, come seconda scelta, in registrata ed obbligatorio aver ottenuto la firma di frequenza per il Modulo 2.

L' esame consiste in una prova ORALE su tutti gli argomenti del Programma, atto a verificare le conoscenze acquisite.

I Candidati vengono esaminati due alla volta dalla Commissione composta da due Membri, uno dei quali pone domande su tutto il programma del Modulo 1 e l'altro su tutto il programma del Modulo2. Ciascuno dei due Candidati è esaminato per ca. 15 minuti da ciascuno dei Membri della Commissione: l'esame quindi ha complessivamente una durata totale di ca. 30 min.

Qualora uno dei due Membri della Commissione reputi insufficiente il livello di preparazione del Candidato che sta sostenendo una parte di esame, lo può invitare a ritirarsi.

Al termine la Commissione si riunisce e decide un voto in trentesimi da proporre ai Candidati, sulla base dei seguenti Criteri di Gradazione:

Punti 18-23: da appena sufficiente a sufficiente conoscenza della materia, alcuni errori anche gravi;

Punti 24-26: da discreta a buona conoscenza della materia, alcuni errori non gravi;

Punti 27-29: da buona a molto buona conoscenza della materia, qualche imperfezione e/o qualche difetto espositivo;

Punti 30-30L: da ottima a eccellente conoscenza della materia, esauriente e brillante esposizione, minime o assenti imperfezioni. La lode è assegnata quando la complessiva performance risulta decisamente al di sopra della media.

Definita la proposta di voto, la Commissione può richiedere ai Candidati una autovalutazione della loro prova e, in tal caso e se necessario, discutere con i Candidati la loro prova relativamente alle eventuali discrepanze tra votazione proposta ed autovalutazione del Candidato.

Soltanto per studenti/esse che hanno seguito nel primo semestre il Modulo 1 e non hanno ancora frequentato e quindi ottenuto la firma di frequenza per il Modulo 2, è prevista la possibilità di sostenere, solo durante gli appelli invernali del primo semestre, l'esame relativo al Modulo 1. Se viene superato  l'esame, una volta ottenuta la firma di frequenza per il Modulo 2, gli/le studenti/esse dovranno poi sostenere, al termine del secondo semestre, l'esame relativo al Modulo 2 esclusivamente entro gli appelli estivi del medesimo anno accademico. In tal caso, l'esame relativo al Modulo 2 verrà sostenuto in forma scritta, con domande aperte su tutto il programma del Modulo 2. La proposta di voto per l'esame complessivamente sostenuto sarà determinata dalla Commissione sulla base della media pesata delle votazioni ottenute in ciascuno dei due esami. 

Strumenti a supporto della didattica

Modulo 1: PC con proiettore su maxischermo, diapositive Windows PowerPoint disponibili su Virtuale, piattaforma Microsoft Teams per eventuale modalità di didattica online disposta dell'Ateneo o del Dipartimento. Registrazione delle lezioni mediante Panopto, disponibili su Virtuale.

Modulo 2: PC con proiettore su maxischermo, diapositive Windows PowerPoint disponibili su Virtuale, piattaforma Microsoft Teams per eventuale modalità di didattica online disposta dell'Ateneo o del Dipartimento. Eventuale registrazione delle lezioni mediante Panopto, disponibili su Virtuale. Dispense delle esperienze di laboratorio in Word e fogli di calcolo in Excel rese disponibili su Virtuale.

 

A Studenti/sse con DSA o disabilità temporanee o permanenti si raccomanda di contattare per tempo l’ufficio di Ateneo responsabile (https://site.unibo.it/studenti-con-disabilita-e-dsa/it) che avrà cura di proporre agli/lle studenti/sse interessati/e eventuali adattamenti, che dovranno comunque essere sottoposti, con un anticipo di 15 giorni, all’approvazione del/della docente, che ne valuterà l'opportunità anche in relazione agli Obiettivi Formativi del Corso

 

 

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Pierluigi Reschiglian

Consulta il sito web di Barbara Roda