67031 - CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CON LABORATORIO

Conoscenze e abilità da conseguire

Gli studenti sanno individuare innanzitutto i componenti principali degli strumenti analitici, ne sanno interpretare il responso in termini di segnale e rumore, nonché del rapporto fra i due, conoscono la terminologia del settore e alcuni rudimenti di elettronica. Conoscono i principi, la strumentazione, le potenzialità e i limiti delle tecniche più diffuse nei laboratori di prova, con particolare riguardo a quelle spettroscopiche, elettrochimiche e cromatografiche. Hanno informazioni di base sulle tecniche combinate e su quelle meno diffuse. Sono in grado di orientarsi correttamente nella scelta di quella più adatta al problema e sanno interpretare la sequenza di operazioni logiche che costituiscono un metodo d’analisi. Hanno una discreta familiarità con la statistica dell’analisi strumentale, specialmente per quanto riguarda il trattamento dei dati e le funzioni di calibrazione. Hanno maturato una discreta esperienza pratica, anche su semplici campioni reali, che consentirà loro di utilizzare con sicurezza le più comuni tecniche strumentali. Si presume che l’inserimento nei laboratori di controllo e ricerca risulterà agevolato anche dalla capacità di presentare e valutare i risultati sperimentali sviluppata durante il corso.

Contenuti

Terminologia dell'analisi chimica strumentale. Tipologia delle analisi di campioni reali. Criteri numerici per la valutazione delle tecniche e dei metodi analitici. Passaggi per la risoluzione di un problema analitico. Regole generali sul prelievo e il trattamento del campione per l'analisi strumentale. Assicurazione di qualità della misurazione analitica.

  Statistica dell'analisi strumentale. Limite di rivelabilità e sensibilità. Taratura, regressione e correlazione. Addizione standard. Intervallo di fiducia di una concentrazione ricavata da una retta di taratura. 

    Principali componenti di uno strumento analitico. Segnali. Trasduttori e rivelatori. Rapporto segnale-rumore.

   Tecniche spettroscopiche in assorbimento ed emissione. Spettrometria di assorbimento molecolare nell'UV-Vis: fondamenti, strumentazione, condizioni operative e controllo di qualità delle misurazioni spettrofotometriche. Spettrofotometria in derivata. Spettrometria di assorbimento ed emissione atomica in fiamma.   

Tecniche cromatografiche. Equazioni fondamentali della cromatografia. Efficienza di una separazione. Processi che si verificano in colonna e allargamento delle bande. Gascromatografia. Cromatografia liquida ad alta efficienza. Cromatografia ionica.

   Tecniche elettrochimiche. Elettrogravimetria. Coulombometria. Principali tecniche voltammetriche e modalità di applicazione. 

   Tecniche combinate in chimica analitica.

   Alcuni esempi applicativi dell'analisi strumentale ricavati dalla letteratura più recente.

 

Laboratorio

Il programma verterà sulle seguenti esercitazioni di laboratorio:

1. Conduttometria e potenziometria. La titolazione acido-base seguita con metodi strumentali. Curva di titolazione tramite elettrodo a vetro e Metodo di Gran
2. Cromatografia liquida ad alta efficenza (HPLC) 1 parte. Comprensione del funzionamento dello strumento e ottimizzazione dei parametri strumentali.
3. Cromatografia liquida ad alta efficenza (HPLC) 2 parte. Applicazione all'analisi di un campione reale.
4. Voltammetria ciclica. Comprensione dei parametri che regolano il responso amperometrico in una voltammetria ciclica. Determinazione della concentrazione di una soluzione di ferricianuro. Determinazione del coefficiente di diffusione D del ferricianuro.
5. Spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Determinazione del Ferro in un campione un vino con 2 metodi analitici.
6. Spettrofotometria di assorbimento nell'UV-Vis. Parametri strumentali. Verifica legge di Bouguer-Lambert-Beer. Estrazione chelato metallico e determinazione pH1/2. Determinazione del pKa di un indicatore.

 

Testi/Bibliografia

1. D.C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, 2005
2. K. A. Rubinson, J. F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002
3. J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th ed., Prentice Hall (UK), 2010
4. A.D. Skoog, J.F. Holler and S.R. Crouch, Chimica Analitica Strumentale, Edises, 2009

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

Esame orale integrato con valutazione dell'attività sperimentale.

Le relazioni delle esperienze di laboratorio, redatte dal capogruppo di ogni esperienza, dovranno essere compilate sulla base dei dati contenuti nel quaderno personale di laboratorio di tutti i componenti il gruppo e dovranno essere consegnate contestualmente con relazione stessa.

Strumenti a supporto della didattica

La parte di laboratorio prevede una serie di lezioni introduttive alle esperienze pratiche per permettere di eseguirle in maniera efficace. Seguono delle esercitazioni di laboratorio nelle ore pomeridiane, effettuate a gruppi di quattro. Ciascun componente del gruppo ha un preciso ruolo, che cambia di esperienza in esperienza. I ruoli sono: capogruppo, il chimico, il responsabile della strumentazione e il responsabile del software e del trattamento dei dati.  Il calendario delle esercitazioni è concordato all'inizio di ciascun corso. E' obbligatorio portare sempre il quaderno di laboratorio (quaderno numerato con fogli inamovibili) che deve essere sempre aggiornato di ogni osservazione utile allo sperimentatore. E' fatto divieto registrare dati su fogli volanti.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Marco Taddia

Consulta il sito web di Barbara Ballarin

Consulta il sito web di Sergio Zappoli

Consulta il sito web di Marco Giorgetti