57359 - ANALISI DEI MEDICINALI I (GR.B)

Conoscenze e abilità da conseguire

gli studenti acquisiscono la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento e la verifica di purezza di composti di interesse farmaceutico, a struttura inorganica, mediante reazioni chimiche e titolazioni volumetriche. Lo studente dovrebbe: - essere in grado di applicare le conoscenze acquisite all’impiego dei metodi riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea. - essere in grado di proporre autonomamente potenziali metodi alternativi rispetto a quelli ufficiali, giustificando le scelte fatte sulla base delle conoscenze acquisite circa i principi e le applicazioni delle metodiche analitiche qualitative e quantitative (titolazioni). - possedere le competenze che gli permettano di dialogare e confrontarsi con gli specialisti del settore analitico-farmaceutico. - dimostrare una capacità di apprendimento della materia tale da poter integrare le nozioni acquisite nel corso con quelle degli anni precedenti e da poter affrontare i corsi degli anni successivi. Il corso prevede esercitazioni di laboratorio a posto singolo

Contenuti

Parte introduttiva. Sicurezza nei laboratori. Normative vigenti. La Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.). La Farmacopea Europea (E.P.).

Introduzione all'analisi dei medicinali.Solubilità. Caratteristiche delle soluzioni. Acque di uso farmaceutico. Prodotto di solubilità. Precipitazione e ridissoluzione dei precipitati. Precipitati colloidali. Sistema periodico.

Introduzione all'analisi volumetrica. Vetreria e suo uso. Bilance elettroniche. Scale di lavoro. Unità  di concentrazione. Normalità, equivalenti, calcoli nell'analisi volumetrica.

ANALISI QUALITATIVA

Cationi. Caratteristiche, composti di interesse farmaceutico, ruoli biologici, aspetti tossicologici e reazioni di riconoscimento dei cationi: Argento, Piombo, Mercurio, Arsenico, Antimonio, Bismuto e Rame. Calcolo del pH di precipitazione dei solfuri: precipitazione frazionata dei solfuri. Separazione dei solfuri di As e Sb da quelli di Pb, Hg, Bi e Cu. Calcolo del pH di precipitazione degli idrossidi: curve di precipitazione di idrossidi anfoteri. Caratteristiche e ruoli biologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di Alluminio, Ferro, Zinco, Manganese, Nichel e Cobalto. Caratteristiche generali dei metalli di transizione. Caratteristiche generali dei metalli alcalino-terrosi. Calcio, bario e magnesio: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Caratteristiche generali dei metalli alcalini. Sodio, litio e potassio: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Ione ammonio. Analisi sistematica dei cationi. Elementi di teoria del colore. Saggi alla fiamma.

Anioni. Alogenuri: caratteristiche generali. Cloruri, bromuri e ioduri: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Caratteristiche e ruoli biologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di Acetati e Borati, Solfati, Fosfati, Carbonati e Bicarbonati. Sistemi tampone fisiologici. Solfuri e tiosolfati: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Iodio. Perossido d'idrogeno. Generalità sugli ioni complessi. Saggi limite.

ANALISI QUANTITATIVA

Titolazioni acido-base. Calcolo del pH di acidi e basi forti e deboli. Calcolo del pH di acidi poliprotici e loro sali. Curve di titolazione di acidi e basi. Teoria degli indicatori. Principali indicatori acido-base e loro uso. Scelta degli indicatori. Indicatori misti e schermati. Standard primari, loro caratteristiche e loro uso. Soluzioni standard di acidi e basi usati nell'analisi volumetrica. Standard primari usati nella preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e basi. Esempi di determinazioni acido-base secondo E.P.

Titolazioni di precipitazione. Teoria. Principali indicatori di precipitazione e loro uso. Curve di titolazione di precipitazione. Determinazione degli alogenuri secondo Mohr, Volhard, Fajans e Gay-Lussac. Aspetti pratici, limitazioni ed applicabilità dei metodi. Preparazione delle soluzioni standard usate in precipitimetria. Esempi di determinazioni di precipitazione secondo E.P.

Titolazioni di ossidoriduzione. Introduzione, teoria. Definizione ed uso del potenziale standard di riduzione. Elettrodo standard a idrogeno. Relazione tra E° e Keq. Curve di titolazione redox e loro costruzione. Indicatori di ossidoriduzione e indicatori specifici.

Permanganometria. Caratteristiche, reazioni ed uso delle soluzioni di permanganato. Individuazione del punto finale. Standardizzazione delle soluzioni di permanganato. Esempi di determinazioni permanganometriche secondo E.P. Volumi di ossigeno nel perossido d'idrogeno.

Iodimetria. Preparazione ed uso delle soluzioni di iodio. Esempi di determinazioni iodimetriche secondo E.P.

Iodometria. Principi, applicazioni, caratteristiche. Uso della salda d'amido. Esempi di determinazioni iodometriche secondo E.P.

Cerimetria. Caratteristiche e preparazione delle soluzioni di Ce4+. Esempi di determinazioni cerimetriche secondo E.P.

Titolazioni complessometriche. Leganti monodentati e polidentati. Costante di formazione e di instabilità. Curve di titolazione complessometriche. Titolazioni con EDTA. K condizionale. Titolazioni dirette, di ritorno, per spostamento, per sostituzione, indirette. Indicatori metallocromici. Mascheramento e demascheramento. Analisi di più cationi presenti contemporaneamente. Durezza dell'acqua. Esempi di determinazioni complessometriche secondo E.P.

 

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO

Analisi Qualitativa

Reazioni di riconoscimento per via umida dei seguenti cationi: Piombo, Argento, Antimonio, Mercurio, Rame, Bismuto, Alluminio, Ferro, Manganese, Zinco, Magnesio, Calcio, Bario, Sodio, Potassio. Reazioni di riconoscimento per via umida dei seguenti anioni: Solfati, Ioduri, Cloruri, Bromuri, Fosfati, Nitrati, Ossalati, Acetati, (Bi)Carbonati, Borati. Riconoscimento di Ioduri e Bromuri in miscela.

Analisi Quantitativa

Standardizzazione di NaOH con ftalato acido di potassio. Standardizzazione di HCl con Na2CO3 e con NaOH.
Purezza di sostanze acide secondo farmacopea.

Standardizzazione di AgNO3 con NH4SCN. Purezza NaCl.

Standardizzazione di Na2S2O3 con KIO3. Standardizzazione di KMnO4 con Na2S2O3. Determinazione della purezza di sostanze redox secondo farmacopea.

Standardizzazione di EDTA con CaCO3. Purezza di ZnO con EDTA.

Nel corso delle esercitazioni si svolgeranno determinazioni della percentuale peso/volume di soluzioni incognite.

Testi/Bibliografia

An. Qualitativa:

P. Barbetti, M.G. Quaglia

L'Analisi qualitativa in chimica farmaceutica e tossicologica inorganica

Galeno Editrice

 

An. Quantitativa:

D. S. Hage, J. D. Carr

Chimica Analitica e Analisi Quantitativa

Piccin ed. (2012)

 

G.C. Porretta

Analisi di preparazioni farmaceutiche - Analisi quantitativa

CISU ed.

Metodi didattici

L'insegnamento si svolge durante il secondo ciclo e si articola in 2 moduli, ciascuno costituito da 32 ore (4 CFU) di lezione e 36 ore (3 CFU) di esercitazioni, entrambi a frequenza obbligatoria.

Modulo di analisi qualitativa (tenuto dalla Prof.ssa Silvia Gobbi): vengono illustrate ed applicate in laboratorio reazioni di identificazione di principi attivi inorganici secondo la Farmacopea Europea.

Modulo di analisi quantitativa (tenuto dal Prof. Roberto Mandrioli): vengono illustrate ed applicate in laboratorio analisi volumetriche per il controllo della purezza di farmaci e per la determinazione di principi attivi inorganici.

Le esercitazioni pratiche vengono tenute in laboratorio a posto singolo, con verifica finale.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La prova consiste in un colloquio orale relativo ad entrambi i moduli didattici che ha lo scopo di verificare le conoscenze acquisite secondo quanto dettagliato negli obiettivi del corso. Tale prova, che potrà prevedere anche la lettura e il commento di alcune monografie della Farmacopea Europea, si riterrà superata sulla base della corretta risposta a diversi quesiti relativi ad argomenti trattati durante il corso.

Poiché il corso prevede lo svolgimento di esercitazioni di laboratorio a posto singolo e di prove pratiche inerenti le determinazioni descritte in Farmacopea Europea, l'esito delle prove svolte contribuirà alla definizione del voto finale.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte con il supporto dei comuni mezzi audiovisivi. Le esercitazioni pratiche verranno svolte in laboratori didattici appositamente attrezzati dove gli studenti potranno disporre di un posto proprio di lavoro e della strumentazione e dei materiali (prodotti e reattivi) necessari per l'analisi dei farmaci.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Roberto Mandrioli

Consulta il sito web di Silvia Gobbi