- Docente: Anna Maria Di Pietra
- Crediti formativi: 7
- Lingua di insegnamento: Italiano
- Modalità didattica: Convenzionale - Lezioni in presenza
- Campus: Bologna
- Corso: Laurea Magistrale a Ciclo Unico in Chimica e tecnologia farmaceutiche (cod. 8412)
Conoscenze e abilità da conseguire
Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente - acquisisce le conoscenze relative ai metodi di riconoscimento qualitativo di composti di interesse farmaceutico riportati nelle monografie della farmacopea ufficiale italiana (F.U.I.) ed europea (Ph. Eur.).[metodi chimici (reattività dei principali gruppi funzionali), spettroscopici e cromatografici]; - è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali (identificazione qualitativa di composti incogniti) ed a nuove problematiche correlate al settore analitico farmaceutico; - è in grado di impostare adeguatamente le procedure preliminari di pre-trattamento del campione.
Contenuti
Solubilità dei farmaci. Espressioni della solubilità. Tipi di solventi. Polarità. Legame a idrogeno, ionico, di Van der Waals. Forze intermolecolari attrattive. Relazioni struttura-solubilità. Solubilità e carattere acido e basico di farmaci.
Caratterizzazione di farmaci allo stato liquido. Punto di ebollizione a pressione ridotta, determinazione del punto di ebollizione, legge di Rault, diagrammi liquido vapore. Densità. Calcolo della densità relativa e assoluta, picnometro e alcolometro. Indice di rifrazione: misura dell'indice di rifrazione col rifrattometro di tipo Abbe, analisi qualitativa di sostanze liquide di interesse farmaceutico.
Caratterizzazione di farmaci allo stato solido. Solidi cristallini e amorfi, punto di fusione, effetto delle impurezze sul punto di fusione. Cristallizzazione come metodo di purificazione. Diagrammi di stato, miscele eutettiche, soluzioni solide.
Determinazione delle costanti fisiche Potere rotatorio specifico: determinazione del potere rotatorio specifico; polarimetro, schema dello strumento.
Preparazione del campione-Metodi estrattivi. Estrazione con solvente: liquido/solido (accelerata, con microonde, controllo P e T) estrazione liquido/liquido. Coefficiente di ripartizione. Estrazione singola e multipla. Parametri per migliorare le estrazioni L/L: pH, temperatura, presenza di sali. Applicazioni a formulazioni farmaceutiche.
Estrazione quantitativa in fase solida (SPE ). Principi della tecnica e applicazioni. Tipi di sorbenti, matrici a diversa funzionalità. Procedure pratica e fasi operative. Applicazioni all'analisi di farmaci. Convalida dei metodi, calcolo dei recuperi.
Microestrazione in fase solida (SPME): principi e applicazioni.
Spettroscopia UV-VISIBILE - Richiami dei principi di base per l'analisi qualitativa di farmaci. Correlazione spettro UV-Vis e struttura chimica di farmaci, massimi di assorbimento e coefficiente di estinzione, quozienti di assorbanza. Riconoscimento dei principali cromofori semplici e coniugati di farmaci, effetto del solvente e del pH.
Spettroscopia IR – Richiami dei principi di base e applicazioni all'analisi farmaceutica. Riconoscimento dei principali gruppi funzionali di farmaci.
Tecniche cromatografiche per l'analisi qualitativa di farmaci. - Richiami dei principi di base del processo cromatografico. Criteri di scelta della tecnica cromatografia in funzione della struttura del farmaco. Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche. Rivelatore UV a fotodiodi. Calcolo della purezza dei picchi. Analisi qualitativa tramite sovrapposizione spettri UV acquisiti in linea.
Analisi elementare qualitativa: saggio di Lassaigne.
Analisi organica funzionale qualitativa: alcheni, alcoli, fenoli, chetoni, aldeidi, acidi, esteri, ammine, ammidi, nitroderivati e composti solforati.
Profilo analitico di alcune classi di farmaci: alcaloidi, amminoacidi, steroidi, zuccheri e glicosidi, barbiturici, xantine, penicilline, fenotiazine e benzodiazepine.
ESERCITAZIONI:
Riconoscimento qualitativo di sostanze di interesse farmaceutico tramite metodi chimici e strumentali (spettroscopia UV e IR, polarimetria, rifrattometria, HPLC).
Estrazione in fase solida (SPE) con cartucce SAX (strong anion exchanger) di ketoprofene racemico da compresse di Orudis. Valutazione dell'efficienza dell'estrazione mediante spettrofotometria UV.
Estrazione liquido-liquido di efedrina ed acido benzoico da uno sciroppo contenente efedrina cloridrato e sodio benzoato. Valutazione della quantità estratta mediante titolazione acido base.
Analisi HPLC-DAD di sulfamidici.
Testi/Bibliografia
V.Cavrini, V.Andrisano Principi di Analisi Farmaceutica. Esculapio, ed. 2013
Metodi didattici
Lezioni teoriche ed esercitazioni di laboratorio
Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento
La verifica dell'apprendimento è attuata tramite prova pratica di laboratorio, effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, ed esame orale.
La prova pratica, a validità illimitata, è propedeutica all'esame orale e mira ad accertare le abilità acquisite nell'identificare composti di interesse farmaceutico riportati in Farmacopea. Essa viene valutata attraverso un giudizio che deve risultare positivo per consentire l'accesso alla prova orale. La prova orale mira a verificare l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità richieste dagli obiettivi dell'insegnamento.
Gli studenti, ai quali il Consiglio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa, devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.
Strumenti a supporto della didattica
Videoproiettore, esercitazioni di laboratorio.
Farmacopea Ufficiale Italiana ed Europea.
Per ottenere il materiale didattico: http://campus.unibo.it/
Username e password sono riservati a studenti iscritti all'Università di Bologna.
Orario di ricevimento
Consulta il sito web di Anna Maria Di Pietra