00090 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente possiede le conoscenze fondamentali di chimica analitica e chemiometria utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli sia del prodotto finito che delle varie fasi produttive e degli studi di validazione dei farmaci e dei prodotti per la salute. In particolare è in grado di valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi del controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute anche secondo le linee guida della farmacopea europea.

Contenuti

 Premessa: Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti: Chimica generale: Reazioni chimiche, Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione delle soluzioni, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Autoprotolisi dell'acqua, Costanti acida e basica, Acidi diprotici e poliprotici, pH dell'acqua. Matematica:Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.
 

Il corso è diviso in due moduli: Chimica Analitica Generale e Chimica Analitica Strumentale.

Programma del Modulo di Chimica Analitica Generale
Introduzione: finalità della chimica analitica, ricerca bibliografica in chimica analitica.
Il procedimento chimico-analitico e la strumentazione di base.
Glossario dei termini di Chimica Analitica.
Elementi di Chemiometria. Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale). Parti per milione (ppm), parti per miliardo (ppb). Principali espressioni della concentrazione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Valore medio di una serie di dati. Deviazione standard e deviazione standard relativa. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione della probabilità: Gauss. Accuratezza e precisione. Come misurare la precisione e l'accuratezza. Propagazione della imprecisione. Limite di rivelazione e limite di quantificazione. Sensibilità e sensibilità analitica.
Taratura e Calibrazione. Metodo del diagramma (retta) di calibrazione. Metodo dell'aggiunta standard, metodo delle aggiunte standard, recupero percentuale. Metodo dello standard interno
Intervalli di fiducia.Test statistici di significatività. Test t di Student (confronto di una media con un valore vero, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati), Test F per il confronto della precisione, Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione.
Trattamento del campione. Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento
 
Programma del modulo: Chimica Analitica Strumentale.

Chimica analitica delle reazioni

Attività e concentrazione: forza ionica; concetto di attività; calcolo dei coefficienti di attività. Trattamento sistematico dell'equilibrio chimico. Equilibri in soluzione. Principi delle tecniche volumetriche di analisi. Cenni alle applicazioni in campo farmaceutico.

Tecniche analitiche strumentali

Il segnale analitico, aspetti qualitativi e quantitativi: il rapporto segnale-rumore; cause di rumore; metodi di eliminazione del rumore. Gli strumenti per l'analisi chimica: principi della chimica analitica strumentale; componenti comuni alla maggior parte degli strumenti.

Spettroscopia atomica e molecolare

Definizione di radiazione elettromagnetica; interazione fra radiazione elettromagnetica e materia: assorbimento ed emissione, livelli energetici e transizioni; aspetti qualitativi: spettri di assorbimento ed emissione; aspetti quantitativi: legge di Lambert-Beer. Spettroscopia di assorbimento ed emissione atomica: principi e strumentazione; atomizzatore a fiamma, elettrotermico, a plasma (ICP). Spettroscopia di assorbimento molecolare (UV-Vis): principi e strumentazione; definizione di gruppo cromoforo. Spettroscopia di emissione molecolare: principi e strumentazione; fotoluminescenza e bio-chemiluminescenza. Applicazioni in campo farmaceutico.

Elettroanalitica. Concetti di base. Potenziometria. Voltammetria.

Tecniche separative. Principi della separazione. Estrazione liquido-liquido. Estrazione in fase solida. Solid phase microextraction. Principi di cromatografia. Cromatografia liquida. Gas-cromatografia.

 

Testi/Bibliografia

I lucidi delle lezioni saranno forniti agli studenti all'inizio delle lezioni.
 
Testi:

- "Fondamenti di Chimica Analitica", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Rouch (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2005).

- "Elementi di Chimica Analitica", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2005).

- “Chimica analitica strumentale”, D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2009).

Metodi didattici

Lezioni frontali in cui verranno presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi.

Il docente è disponiblie, su appuntamento, per fornire chiarimenti o approfondire gli argomenti del programma.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

Esame orale. Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso.
Il docente è disponibile per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore e PC. 

Le diapositive mostrate a lezione sono disponibili in formato elettronico.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Mara Mirasoli