00090 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Lo scopo del corso è fornire allo studente le conoscenze di base relative ai più comuni metodi di analisi chimica quantitativa, sia classici che strumentali, in modo da metterlo in grado di comprendere i principi di funzionamento di tali tecniche, di selezionare il metodo analitico più adatto ad una specifica applicazione e di valutare ed esprimere la qualità di un dato analitico quantitativo.

Contenuti

Elaborazione statistica dei dati sperimentali: errori nell'analisi chimica, trattamento statistico dell'errore, test di significatività, propagazione dell'errore e cifre significative, metodi analitici relativi ed assoluti, curve di calibrazione, calibrazione esterna, calibrazione interna, aggiunte standard, metodo dei minimi quadrati, caratteristiche di una metodica analitica (accuratezza, precisione, specificità e selettività, intervallo di linearità, LOD, LOQ, robustezza, solidità).

Il processo analitico: fonti di errore nel processo analitico, campionamento di materiali omogenei ed eterogenei, preparazione del campione, digestione e fusione, riduzione delle interferenze (estrazione solido-liquido, estrazione liquido-liquido, SPE), materiali di riferimento.

Equilibri in soluzione acquosa: chimica delle soluzioni acquose, trattamento sistematico dell'equilibrio, equazione del bilancio di massa, equazione del bilancio di carica, risoluzione di equilibri multipli con il metodo sistematico, attività e concentrazione, coefficiente di attività, forza ionica, equazione di Debye Huckel, prodotto di solubilità, effetto dello ione comune, effetto della formazione di complessi, effetto del pH, separazioni per precipitazione.

Analisi gravimetrica: precipitazione e caratteristiche di un precipitato, precipitazione omogenea, impurezze nei precipitati, digestione, riprecipitazione, mascheramento, lavaggio, essiccamento e calcinazione, comuni reattivi precipitanti.

Analisi volumetrica: calcoli applicati all'analisi volumetrica, coppie coniugate acido-base, soluzioni tampone,  teoria delle titolazioni di neutralizzazione, curve di titolazione acido-base, curve di titolazione per acidi e basi forti, curve di titolazione per acidi deboli, curve di titolazione per basi deboli, composizione delle soluzioni tampone in funzione del pH, curve di titolazione per sistemi acido-base complessi, miscele acido forte-acido debole o base forte-base debole, acidi e basi polifunzionali, soluzioni tampone di acidi poliprotici, calcolo di pH di soluzioni di sali anfiprotici, curve di titolazione per acidi e basi polifunzionali, curve di titolazione per specie anfiprotiche, la composizione di un acido poliprotico in funzione del pH, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione, titolazioni di precipitazione, curve di titolazione, argentometria, metodo di Mohr, Volhard e Fajans, titolazioni con EDTA, titolazioni con complessanti inorganici, curve di titolazione redox, reagenti ossidanti e riducenti, applicazioni dei riducenti e degli ossidanti standard.

Elettrochimica: reazioni di ossido riduzione, celle elettrochimiche, potenziali elettrodici, potenziale di giunzione, elettrodi di riferimento, elettrodi di prima specie di seconda specie ed inerti, analisi potenziometrica diretta, elettrodi ionoselettivi, elettrodo a vetro, errori ed uso dell'elettrodo a vetro, elettrodi a vetro combinati e per altri cationi, elettrodi ionoselettivi a membrana cristallina, elettrodi ionoselettivi a membrana liquida, elettrodi ionoselettivi a membrana polimerica, celle sensibili ai gas, elettrolisi, effetto della corrente sui potenziali di cella, altri metodi di analisi elettrochimici (elettrogravimetria, coulometria, conduttimetria…).

Metodi di analisi spettrofotometrica: radiazione elettromagnetica, spettri di assorbimento in fase gassosa e condensata (spettri elettronici, rotazionali e vibrazionali), assorbanza e trasmittanza, legge di Lambert-Beer, deviazioni dalla legge di Lambert-Beer, analisi di miscele, errore spettrofotometrico, spettri in derivata, strumentazione per spettrofotometria (sorgenti, filtri e monocromatori, celle per il campione, rivelatori, configurazioni strumentali), fluorescenza, spettri di emissione ed eccitazione, analisi quantitativa, derivatizzazione di analiti, spettri atomici, atomizzazione (a fiamma, a plasma, termoelettrica), lampada a catodo cavo, configurazioni strumentali, interferenze spettrali e chimiche.

Tecniche cromatografiche: principi della separazione cromatografica, parametri della separazione cromatografica e fattori che la influenzano, cromatografia planare e su colonna. Gascromatografia: principi, colonne e fasi stazionarie per gascromatografia, strumenti e rivelatori, applicazioni. Cromatografia liquida: principi e meccanismi di separazione, colonne e fasi stazionarie per cromatografia liquida, eluizione isocratica ed in gradiente, strumenti e rivelatori, applicazioni. 

Testi/Bibliografia

Skoog, West, Holler, Crouch – Fondamenti di chimica analitica - 2° Edizione – EdiSES (2004)

Harris - Chimica analitica quantitativa - 2° Edizione – Zanichelli (2005)

Skoog, West, Holler – Chimica analitica: una introduzione - 3° Edizione – EdiSES (1996)

Harris – Fondamenti di chimica analitica – Zanichelli (1999)

Metodi didattici

Il corso è organizzato in lezioni frontali, che prevedono l'illustrazione dei principi teorici alla base delle varie tecniche di analisi quantitativa e del loro uso. Verranno inoltre svolti una serie di esercizi numerici relativi a problemi analitici, che richiedono l'applicazione delle conoscenze teoriche acquisite, allo scopo di approfondire i concetti teorici trattati nel corso e di mostrare esempi pratici di analisi chimiche.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

L'esame orale consiste nello svolgimento di un esercizio numerico e nella verifica dell'apprendimento delle nozioni di base attraverso quesiti di carattere teorico.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore oppure lavagna luminosa. Per la maggior parte degli argomenti affrontati a lezione è disponibile il materiale di supporto in formato elettronico.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Massimo Guardigli