57359 - ANALISI DEI MEDICINALI I (B)

Conoscenze e abilità da conseguire

Lo studente dovrà acquisire le conoscenze teoriche e le competenze pratiche per l'identificazione e la determinazione qualitativa e quantitativa di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico.

Contenuti

Analisi dei medicinali I – Modulo di Analisi Qualitativa - Prof. Laura Garuti

68 ore: 32 ore di lezioni teoriche, 36 ore di esercitazioni di laboratorio

Norme di sicurezza, classi e simboli di pericolosità delle sostanze nocive ed elementi di primo soccorso.

Tecniche e operazioni di base: solubilizzazione , diluizione, filtrazione, centrifugazione, estrazione.

Analisi di ioni di interesse farmaceutico, proprietà farmacologiche e tossicologiche dei seguenti cationi: argento, piombo, mercurio, arsenico, antimonio, rame, bismuto, ferro, cromo, alluminio, zinco, manganese, cobalto, nichel, calcio, bario, sodio, potassio, litio, magnesio, ammonio e degli anioni: solfato, nitrato, ossalato, fosfato, borato, cloruro, bromuro, ioduro, carbonato, acetato.

Separazione di ioduri, bromuri e cloruri mediante precipitazione frazionata, dissoluzione selettiva e ossidazione selettiva.

Composti di coordinazione: ioni complessi, chelati organici, chelazione e detossificazione.

Analisi di ioni in tracce: saggi limite secondo FU.

Spettroscopia atomica di emissione: saggio alla fiamma.

 

Analisi dei medicinali I – Modulo di Analisi Quantitativa - Prof. Rita Morigi

69 ore: 32 ore di lezioni teoriche, 37 ore di esercitazioni di laboratorio

Introduzione all'analisi volumetrica. Vetreria e suo uso. Bilance elettroniche. Scale di lavoro. Unità di concentrazione. Normalità, equivalenti, calcoli nell'analisi volumetrica.

Titolazioni acido-base. Calcolo del pH di acidi e basi forti e deboli. Calcolo del pH di acidi poliprotici e loro sali. Curve di titolazione di acidi e basi. Teoria degli indicatori. Principali indicatori acido-base e loro uso. Scelta degli indicatori. Indicatori misti e schermati. Standard primari, loro caratteristiche e loro uso. Soluzioni standard di acidi e basi usati nell'analisi volumetrica. Standard primari usati nella preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e basi. Titolazioni in bianco. Esempi di determinazioni acido-base secondo F.U.

Titolazioni di precipitazione. Teoria. Principali indicatori di precipitazione e loro uso. Curve di titolazione di precipitazione. Determinazione degli alogenuri secondo Mohr, Volhard, Fajans e Gay-Lussac. Aspetti pratici, limitazioni ed applicabilità dei metodi. Preparazione delle soluzioni standard usate in precipitimetria. Determinazione precipitimetrica di Hg2+ con SCN-, di Cl- con Hg2+. Esempi di determinazioni di precipitazione secondo F.U.

Titolazioni di ossidoriduzione. Introduzione, teoria. Definizione ed uso del potenziale standard di riduzione. Elettrodo standard a idrogeno. Relazione tra E° e Keq. Curve di titolazione redox e loro costruzione. Indicatori di ossidoriduzione: ferroina, difenilammina. Indicatori specifici: salda d'amido.

Permanganometria. Caratteristiche, reazioni ed uso delle soluzioni di permanganato. Individuazione del punto finale. Standardizzazione delle soluzioni di permanganato. Esempi di determinazioni permanganometriche secondo F.U. Volumi di ossigeno nel perossido d'idrogeno.

Iodimetria. Preparazione ed uso delle soluzioni di iodio. Esempi di determinazioni iodimetriche secondo F.U.

Iodometria. Principi, applicazioni, caratteristiche. Uso della salda d'amido. Esempi di determinazioni iodometriche secondo F.U.

Cerimetria. Caratteristiche e preparazione delle soluzioni di Ce4+. Esempi di determinazioni cerimetriche secondo F.U.

Titolazioni complessometriche. Leganti monodentati e polidentati. Costante di formazione e di instabilità. Curve di titolazione complessometriche. Titolazioni con EDTA. K condizionale. Titolazioni dirette, di ritorno, per spostamento, per sostituzione, indirette. Indicatori metallocromici. Mascheramento e demascheramento. Analisi di più cationi presenti contemporaneamente. Durezza dell'acqua. Esempi di determinazioni complessometriche secondo F.U.

 

Esercitazioni di Laboratorio

Standardizzazione di HCl con Na2CO3.

Standardizzazione di NaOH con HCl e con ftalato acido di potassio. Purezza dell'acido tartarico.

Purezza dell'acido fosforico come acido monoprotico (metilarancio, verde di bromocresolo) e diprotico (fenolftaleina, timolftaleina).

Prova incognita: % p/v di acido citrico.

Standardizzazione di AgNO3 con NaCl.

Purezza NaCl secondo Volhard e secondo Fajans.

Prova incognita: % p/v di NaCl.

Standardizzazione di Na2S2O3 con KIO3.

Prova incognita: % p/v di KIO3.

Standardizzazione di KMnO4 con Na2S2O3 e con disodio ossalato.

Prova incognita: % p/v di H2O2.

Standardizzazione di EDTA con CaCO3.

Purezza di ZnO con EDTA.

Prova incognita finale: % p/v di CaCl2.

 

 

Testi/Bibliografia

An. Qualitativa: P. Barbetti, M.G. Quaglia, "L'Analisi qualitativa in chimica farmaceutica e tossicologica inorganica", 1991 , Galeno Editrice

An. Quantitativa: G.C. Porretta, "Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa", 2000, CISU ed.

Metodi didattici

Metodi didattici

L'insegnamento si svolge durante il secondo semestre e si articola in 2 moduli ciascuno di 32 ore di lezione e 37 ore di esercitazioni di laboratorio (in totale 64+74), a frequenza obbligatoria.

Modulo di analisi qualitativa (Prof. Laura Garuti): vengono illustrate ed applicate in laboratorio reazioni di identificazione di principi attivi inorganici secondo F.U.

Modulo di analisi quantitativa (Dott. Rita Morigi): vengono illustrate ed applicate in laboratorio analisi volumetriche per il controllo della purezza di farmaci e per la determinazione di principi attivi inorganici.

Le esercitazioni pratiche vengono tenute in laboratorio a posto singolo, con verifica finale.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene tramite un esame orale che può essere sostenuto solo dopo aver frequentato il laboratorio. Durante le esercitazioni è previsto lo svolgimento di prove pratiche il cui esito contribuisce a definire la votazione finale.

Orario di ricevimento

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