27604 - CHIMICA ANALITICA

Scheda insegnamento

SDGs

L'insegnamento contribuisce al perseguimento degli Obiettivi di Sviluppo Sostenibile dell'Agenda 2030 dell'ONU.

Salute e benessere Istruzione di qualità

Anno Accademico 2021/2022

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente: 
- acquisisce le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci, anche tramite attività e esperienze laboratoriali e esercitazionali; 
- raggiungere una visione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi, comunicando in modo chiaro e privo di ambiguità le loro conclusioni, nonché le conoscenze e la ratio ad esse sottese, a interlocutori specialisti e non specialisti; 
- possiede gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute;
- possiede le conoscenze necessarie per affrontare i corsi di laboratorio successivi; - è grado di applicare le conoscenze acquisite per la soluzione dei problemi propri della professione.

Contenuti

 Premessa

Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti:

Chimica generale: Reazioni chimiche, coefficienti stechiometrici. Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Espressione dell'equilibrio chimico, costanti di equilibrio Autoprotolisi dell'acqua, Costanti di dissociazione acida e basica, pH delle soluzioni acquose. Sistema Internazionale (SI)

Statistica: Indici di posizione o localizzazione: Valore medio di una serie di dati, moda e mediana, media ponderata, media troncata, media geometrica, Indici di dispersione: Deviazione standard, deviazione standard relativa e coefficiente di variazione, errore standard della media, varianza, Test t di Student, Decisioni statistiche: ipotesi nulla Ho, Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia del valore vero, Applicazione del test t: Confronto tra valore vero e media, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati (misura sullo stesso campione, confronto per campioni multipli o differenti). Applicazione per l'analisi di Corticosteroidi. Verifica mediante t-Test della correlazione

Matematica: Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

PROGRAMMA 

Modulo 1

Equilibri chimici in soluzione acquosa, coppie coniugate acido - base, soluzioni tampone. Titolazioni: calcoli volumetrici e termini usati nelle titolazioni. Titolazioni di neutralizzazione: curve di titolazione per acidi e basi forti, curve di titolazione per acidi e basi deboli, composizioni delle soluzioni tampone in funzione del pH, titolazione di un acido poliprotico, di una base polifunzionale, di una specie anfiprotica, indicatori chimici nelle titolazioni di neutralizzazione, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione.

Introduzione alla potenziometria: potenziale di giunzione, elettrodi di riferimento, elettrodi indicatori di prima specie di seconda specie ed inerti, analisi potenziometrica diretta, elettrodi ionoselettivi, elettrodo a vetro, errori ed uso dell'elettrodo a vetro, elettrodi a vetro combinati e per altri cationi, elettrodi ionoselettivi a membrana cristallina, liquida o polimerica.

Misure conduttimetriche e loro uso nelle titolazioni volumetriche.

Laboratorio:

Il corso prevede esercitazioni di laboratorio.

Gli studenti saranno suddivisi in gruppi in funzione della capienza regolata dalle disposizioni di Ateneo. Le esercitazioni saranno a posto singolo.

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede lo svolgimento di tutti gli studenti dei moduli 1 e 2 in modalità e-learning (https://www.unibo.it/it/servizi-e-opportunita/salute-e-assistenza/salute-e-sicurezza/sicurezza-e-salute-nei-luoghi-di-studio-e-tirocinio) e la partecipazione al modulo 3 di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del modulo 3 sono consultabili nella apposita sezione del sito web di corso di studio.

Per frequentare il laboratorio è obbligatorio avere completato il corso obbligatorio sulla sicurezza sul luogo di lavoro ed avere consegnato alla docente o inviato via email a mara.mirasoli@unibo.it copia dell’attestato di superamento della prova finale.

E’ richiesto che ogni studente si procuri ed indossi il camice da laboratorio chimico.

PRIMA ESPERIENZA - TITOLO: Taratura attrezzature. SCOPO: Prendere confidenza con il laboratorio, verificare che la strumentazione da usare sia in condizione ottimale, uso dei parametri statistici più semplici, scrittura di una relazione.

SECONDA ESPERIENZATITOLO: Preparazione di una soluzione tampone e misura potenziometrica del pH. SCOPO: Progettare la preparazione di una soluzione tampone dati pH e concentrazione, usare il pHmetro, misurare la capacità tamponante della soluzione tampone.

TERZA ESPERIENZA - TITOLO: Titolazione potenziometrica di un acido forte e di un acido debole. SCOPO: Prendere confidenza con l'uso della buretta, produrre curve di titolazione potenziometriche, confrontare la curva di titolazione di un acido forte e di un acido debole

Modulo 2

Il processo chimico-analitico: glossario. Campionamento: campione grossolano, campionamento di solidi, liquidi e gas. Trattamento di un campione. Eliminazione delle interferenze. Vetreria da laboratorio.

Analisi chimica quantitativa: Replicati, tipi di errore sperimentale, effetto degli errori sui risultati dei replicati. Errore sistematico: accuratezza, origine dell'errore sistematico, errore sistematico costante e proporzionale, individuazione dell'errore sistematico (materiali di riferimento certificati, analisi di campioni fortificati, analisi con un metodo di riferimento). Errore casuale: precisione, origine dell'errore casuale, popolazioni, curva Gaussiana e curva Gaussiana normale, media ed errore sulla media. Errore grossolano. Statistica su piccoli insiemi di dati: campione e popolazione, media e deviazione standard del campione, intervallo di fiducia e livello di fiducia, t di Student. Test di significatività: scopo dei test di significatività, valori critici, test t, test F, test G. Calcolare e riportare un risultato analitico. Convenzione delle cifre significative, errore su misure singole, propagazione degli errori, arrotondamento.

Calcoli applicati alla chimica analitica: Unità di misura del Sistema Internazionale massa, peso, mole e millimole, massa molare, massa molare relativa. Soluzioni e loro concentrazioni: concentrazione molare e concentrazione molare analitica, concentrazione molare di equilibrio, concentrazioni percentuali ed il loro uso, parti per milione e parti per miliardo, funzione p, densità e gravità specifica. Stechiometria chimica.

Analisi strumentale: Curve di calibrazione, costruzione di una curva di calibrazione (segnale, standard, bianco), curve di calibrazione lineari e non lineari, linearizzazione delle curve di calibrazione. Analisi di regressione: Principi della analisi di regressione, regressione lineare e non lineare, coefficiente di determinazione, errore sui valori interpolati, valutazione della qualità di una retta di calibrazione. Calibrazione esterna, effetto matrice. Calibrazione interna, standard interno. Calibrazione con aggiunta standard. Caratteristiche di una metodica analitica: validazione di una metodica analitica, materiali standard di riferimento, principali caratteristiche di una metodica analitica. Controllo di qualità, controllo di qualità intra- ed interlaboratorio, campioni di controllo, carte di controllo.

Testi/Bibliografia

Materiale didattico: il materiale didattico presentato a lezione è messo a disposizione dello studente in formato elettronico sulla piattaforma VIRTUALE.

Il materiale didattico e gli appunti presi a lezione sono indispensabili per la preparazione dell'esame, così come lo studio su uno dei seguenti testi:

- Fondamenti di Chimica Analitica Quantitativa", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2017).

- "Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog e West”, F. J. Holler, S. R. Crouch (Edizione: III, EdiSES, S.r.l., Napoli, 2015).

- “Chimica Analitica e Analisi Quantitativa”, D.S. Hage, J.D. Carr, (Piccin Nuova Libraria SpA, Padova, 2012).

- "Chimica Analitica Quantitativa", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2017).

Altri testi di chimica analitica di livello universitario possono essere liberamente scelti dallo studente.

In seguente testo, nel quale la parte teorica è solo richiamata a grandi cenni, riporta numerosi esercizi svolti:

- "Esercizi per la Chimica Analitica, con richiami di teoria", S. Araneo, (Progetto Leonardo, Esculapio, Bologna, edizioni 2012 e 2018).

Metodi didattici

Lezioni frontali offerte contemporaneamente agli studenti in aula e agli studenti in remoto, nelle quali sono presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi. Agli studenti sono assegnati esercizi da svolgere autonomamente e consegnare tramite VIRTUALE per la correzione da parte della docente.

Attività di laboratorio con esercitazioni pratiche a posto singolo, elaborazione di una relazione, con discussione all’esame. Come introduzione alle attività di laboratorio è disponibile su VIRTUALE materiale informativo (inclusi video) e test di autovalutazione. 

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso il solo esame finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità attese tramite lo svolgimento di un colloquio orale e la risoluzione di problemi numerici su tutto il programma svolto, su entrambi i moduli didattici, che possono essere scissi in momenti di verifica separati fra loro, come prove propedeutiche. Le valutazioni ottenute nei due moduli vengono integrate per ottenere il voto finale di esame mediante media ponderata finale e hanno scadenza di validità annuale.

Per sostenere la prova d'esame è necessaria l'iscrizione tramite Almaesami, nel rispetto inderogabile delle scadenze previste. Si invita a cancellarsi se non interessati a sostenere la prova d'esame. La cancellazione deve essere fatta prima della chiusura della lista oppure via email a mara.mirasoli@unibo.it e/o maria.calabretta2@unibo.it.

Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso. L’esame prevede la discussione della relazione delle esperienze di laboratorio svolte, relazione che deve essere portata e presentata il giorno dell’esame. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso, oltre che la risoluzione di problemi numerici.

I docenti sono disponibili per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame tramite appuntamento.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC, collegamenti a Internet e Youtube, video realizzati in laboratorio. Piattaforma Teams per gli studenti in remoto.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Mara Mirasoli

Consulta il sito web di Maria Maddalena Calabretta