00090 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente: - acquisisce le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci; - raggiungere una visione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi, comunicando in modo chiaro e privo di ambiguità le loro conclusioni, nonché le conoscenze e la ratio ad esse sottese, a interlocutori specialisti e non specialisti; - possiede gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute; - possiede le conoscenze necessarie per affrontare i corsi degli anni seguenti.

Contenuti

- Premessa

Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti:

Chimica generale: Reazioni chimiche, coefficienti stechiometrici. Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Espressione dell'equilibrio chimico, costanti di equilibrio Autoprotolisi dell'acqua, Costanti di dissociazione acida e basica, pH delle soluzioni acquose. Sistema Internazionale (SI).

Matematica:Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

  PROGRAMMA del Modulo di Chimica Analitica

Per sostenere l'esame bisogna dimostrare di saper usare la calcolatrice per i calcoli necessari agli argomenti affrontati nel corso (es. deviazione standard, minimi quadrati…). Tal prova assieme alla discussione della Ricerca bibliografica effettuata e di applicazione del metodo scientifico ad un caso/ricerca reale, sarà propedeutica al proseguimento dell'esame orale.

- Finalità della Chimica Analitica

- Ricerca Bibliografica in Chimica Analitica, con esercitazione pratica

- Il procedimento chimico-analitico e la strumentazione di base

- Glossario dei termini di Chimica Analitica

- Elaborazione statistica dei dati sperimentali:

Elementi di Chemiometria: Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale). Principali espressioni della concentrazione. Parti per milione (ppm), parti per miliardo (ppb). Titolo

Errori sistematici, casuali e grossolani

Indici di posizione o localizzazione: Valore medio di una serie di dati, moda e mediana, media ponderata, media troncata, media geometrica

Indici di dispersione: Deviazione standard, deviazione standard relativa e coefficiente di variazione, errore standard della media, varianza

Errore assoluto, errore relativo ed errore relativo percentuale

Incertezza assoluta e relativa

Distribuzione della probabilità: Gauss (Binomiale, Poisson, solo nome)

Accuratezza e precisione (inaccuratezza e imprecisione), esattezza

Ripetibilità, riproducibilità

Come misurare la imprecisione e l'inaccuratezza. Test recupero e test diluizione.

Propagazione della imprecisione

Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione e regressione

Limite di rivelazione e limite di quantificazione

Sensibilità e sensibilità analitica

Intervallo dinamico e intervallo (dinamico) lineare

Cifre di merito

Taratura e Calibrazione; Comparatori, trasduttori, sensori e biosensori

Metodo scientifico: Effetto placebo e Medicine Alternative, Meta-ricerca

Discussione dell'applicazione del metodo scientifico ad un caso/ricerca reale: *La trappola di Science, *Caso Di Bella, *Aura Activator, *Cellule staminali e vitamine, *Effetti desiderati, *Chi controlla i placebo, *La medicina bugiarda, *Le verità scadono, *Cosa fare fare in mancanza di piene certezze scientifiche?, *Verità manipolate, *Disinformazione, * Cura Zamboni, *L'ostracismo verso la scienza, *Studi Cochrane, *verifica omeopatia, *Come si possono influenzare anche gli animali, *Le altre medicine, *Farmaci o Medicinali, *Efficacia terapeutica della preghiera, *Aromaterapia, etc.

Metodo del diagramma (retta) di calibrazione

Metodo dell'aggiunta standard, metodo delle aggiunte standard, recupero percentuale

Metodo dello standard interno

Test t di Student

Decisioni statistiche: ipotesi nulla Ho

Modi di esprimere il risultato dell'analisi

Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia del valore vero

Applicazione del test t: Confronto tra valore vero e media, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati (misura sullo stesso campione, confronto per campioni multipli o differenti). Applicazione per l'analisi di Corticosteroidi. Verifica mediante t-Test della correlazione

Cenni su Test F (prove di significatività)

Test di Dixon (o Q-test)

- Controllo di qualità:

Sistema Qualità e Controllo di Qualità Analitico

Affidabilità, Commutabilità, Riferibilità, Validazione

Classificazione degli standard (per pesi atomici, definitivo, primario, di lavoro, secondario) e dei metodi di analisi (definitivo, riferimento, a errore noto, a errore ignoto)

Standard e materiale di riferimento (certificato e non)

Grado di purezza dell'acqua

Standard di controllo (sieri di controllo)

Carte di controllo

Buona Pratica di Laboratorio

Analisi qualitativa e quantitativa

Scelta e convalida di un metodo analitico

Misure di Sicurezza

- Trattamento del campione:

Tipi diversi di campioni, procedure per il trattamento dei campioni

Campionamento di materiali omogenei e segregati

Costante di campionamento

Numero di campioni ed errore del campionamento

Errore di campionamento ed errore analitico

Intervalli (valori) di riferimento, Sensibilità clinica e specificità clinica

- Principali applicazioni in campo chimico, farmaceutico, ambientale ed alimentare dei metodi analitici sopraelencati.

- Esercizi applicati ai principali argomenti.

- Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della collocazione di una rivista scientifica. Discussione dell'applicazione del metodo scientifico ad un caso/ricerca reale: *La trappola di Science, *Caso Di Bella, *Aura Activator, *Cellule staminali e vitamine, *Effetti desiderati, *Chi controlla i placebo, *La medicina bugiarda, *Le verità scadono, *Cosa fare fare in mancanza di piene certezze scientifiche?, *Verità manipolate, *Disinformazione, * Cura Zamboni, *L'ostracismo verso la scienza, *Studi Cochrane, *Come si possono influenzare anche gli animali, *verifica omeopatia, * Le altre medicine , *Farmaci o Medicinali, *Efficacia terapeutica della preghiera, *Aromaterapia, etc.

 

Programma del modulo: “Esercitazioni di Chimica Analitica”. Docente: Dr.  Mara Mirasoli.

1.1) Calcoli applicati alla Chimica Analitica

1.1) Unità di misura

1.2) Soluzioni e loro concentrazioni

1.3) Stechiometria chimica

1.4) Esercitazioni numeriche

2.0) Equilibri chimici in soluzione acquosa

2.1) Coppie coniugate acido - base

2.2) Soluzioni tampone

2.3) Esercitazioni numeriche

3.0) Risoluzione di problemi di equilibrio per sistemi complessi

3.1) La risoluzione di problemi di equilibri multipli con il metodo sistematico

3.2) Il calcolo della solubilità con il metodo sistematico

3.3) Esercitazioni numeriche

4.0) Titolazioni

4.1) Calcoli volumetrici e termini usati nelle titolazioni

4.2) Esercitazioni numeriche

5.0) Teoria delle titolazioni di neutralizzazione

5.1) Curve di titolazione acido - base

5.2) Curve di titolazione per acidi e basi forti

5.3) Curve di titolazione per acidi deboli

5.4) Curve di titolazione per basi deboli

5.5) Composizioni delle soluzioni tampone in funzione del pH

5.6) Esercitazioni numeriche.

6.0) Curve di titolazione per sistemi acido - base complessi

6.1) Miscele acido forte - acido debole o base forte- base debole

6.2) Acidi e basi polifunzionali

6.3) Soluzioni tampone di acidi poliprotici

6.4) Calcolo di pH di soluzioni di sali anfiprotici

6.5) Curve di titolazione per acidi e basi polifunzionali

6.6) Curve di titolazione per specie anfiprotiche

6.7) La composizione di un acido poliprotico in funzione del pH.

6.8) Esercitazioni numeriche

7.0) Applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione

7.1) Esercitazioni numeriche

8.0) Titolazioni di precipitazione

8.1) Curve di titolazione

8.2) Argentometria

8.3) Metodo di Mohor,Volhard e Fajans

8.4) Esercitazioni numeriche

9.0) Titolazioni con formazione di complessi

9.1) Titolazioni con EDTA

9.2) Esercitazioni numeriche

10.0) Introduzione all'Elettrochimica

10.1) Reazioni di ossido riduzione

10.2) Celle elettrochimiche

11.1) Potenziali elettrodici

11.2) Potenziali termodinamici delle celle elettrochimiche

11.3) Curve di titolazione redox

12.1) Reagenti ossidanti e riducenti

12.2) Applicazioni dei riducenti e degli ossidanti standard

12.3) Esercitazioni numeriche

Testi/Bibliografia

Materiale didattico: il materiale didattico presentato a lezione è messo a disposizione dello studente in formato elettronico tramite internet, Per ottenere il materiale didattico: http://campus.unibo.it/ (ad accesso riservato agli studenti iscritti all'Università di Bologna).

Il materiale didattico e gli appunti presi a lezione sono indispensabili per la preparazione dell'esame. Come riferimento, lo studente può approfondire eventualmente gli argomenti su uno dei seguenti testi:

 

- "Fondamenti di Chimica Analitica", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Rouch (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2005).

- “Chimica Analitica e Analisi Quantitativa”, D.S. Hage, J.D. Carr, (Piccin Nuova Libraria SpA, Padova, 2012).

- "Chimica Analitica Quantitativa", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2005).

 

- "Chimica Analitica: una Introduzione", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, (EdiSES, S.r.l., Napoli, 1996).

- "Elementi di Chimica Analitica", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2005).

- "Chimica Analitica, teoria e pratica", F.W. Fifield, D. Kealey (Zanichelli Editore, Bologna, 1999).

- "Chimica Analitica Strumentale", F.J. Holler, D.A. Skoog, S.R. Crouch, (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2009).

 

- "Esercizi per la Chimica Analitica, con richiami di teoria", S. Araneo, (Progetto Leonardo, Esculapio, Bologna, 2012).

 

Metodi didattici

Lezioni frontali in cui sono presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi. Esercitazioni sull'uso di una calcolatrice scientifica per calcoli statistici. Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della collocazione di una rivista scientifica, seminari di approfondimento.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso il solo esame finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità attese tramite lo svolgimento di un colloquio orale e la risoluzione di problemi numerici su tutto il programma svolto, su entrambi i moduli didattici, che possono essere scissi in momenti di verifica separati fra loro, come prove propedeutiche. Le valutazioni ottenute nei due moduli vengono integrate per ottenere il voto finale di esame mediante media ponderata finale e hanno scadenza di validità annuale.

Per sostenere la prova d'esame è necessaria l'iscrizione tramite Almaesami, nel rispetto inderogabile delle scadenze previste. Si invita a cancellarsi se non interessati a sostenere la prova d'esame, altrimenti non si potrà sostenere l'esame nell'appello seguente. La cancellazione deve essere fatta prima della chiusura della lista.

Per poter sostenere la prova d'esame bisogna dimostrare di saper usare la calcolatrice per i calcoli necessari agli argomenti affrontati nel corso (es. deviazione standard, minimi quadrati…). Tale prova, assieme alla discussione della Ricerca bibliografica effettuata, sarà propedeutica al prosieguo dell'esame orale.

Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso, con controllo della Ricerca Bibliografica. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso, oltre che la risoluzione di problemi numerici.

Il docente è disponibile per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame tramite appuntamento.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC, collegamenti a Internet e You Tube.

Link ad altre eventuali informazioni

http://www.unibo.it/docenti/stefano.girotti

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Stefano Girotti

Consulta il sito web di Mara Mirasoli