11438 - ANALISI DEI MEDICINALI II (GR.A)

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente possiede conoscenze dei metodi d'analisi quantitativa, volumetrici e strumentali, riportati nelle monografie della Farmacopea Europea (Ph. Eur.) e della Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I.) per la determinazione della purezza di principi attivi e del contenuto di principio attivo in formulazioni commerciali. In particolare, lo studente è in grado di: - applicare le conoscenze acquisite a problemi reali (analisi incognite quantitative e controllo di qualità di preparati farmaceutici); - proporre metodi d'analisi alternativi rispetto a quelli ufficiali, giustificando razionalmente le scelte fatte sulla base delle conoscenze acquisite.

Contenuti

Il programma dell'insegnamento prevede una parte teorica, con la quale vengono fornite le conoscenze delle tecniche analitiche chimiche e strumentali finalizzate al dosaggio quantitativo e alla determinazione della purezza dei farmaci come materie prime e nelle formulazioni farmaceutiche, seguita da una applicativa che realizza il trasferimento in pratica delle nozioni teoriche acquisite.

LEZIONI

INTRODUZIONE: Analisi chimica in campo farmaceutico. Analisi quantitativa. Classificazione dei metodi analitici e dei metodi della analisi quantitativa. Misura del volume e della massa. Richiami sui concetti di soluzione, solvente, solubilità e prodotto di solubilità, in relazione alla analisi quantitativa, e sulle varie espressioni della concentrazione.

ANALISI VOLUMETRICA: Generalità e principi. Vantaggi e svantaggi della analisi volumetrica Preparazione delle soluzioni a titolo noto. Controllo del titolo delle soluzioni mediante standard primari e secondari. Calcoli ed errori nella analisi volumetrica. Curve di titolazione. TITOLAZIONI PRECIPITIMETRICHE: Generalità e principi. Curve di titolazione. Determinazione del punto di equivalenza: metodo di Mohr, metodo di Volhard e metodo di Fajans; metodi potenziometrici e conduttometrici. Soluzioni titolanti: preparazione e standardizzazione. Esempi di analisi quantitativa precipitimetrica riportati dalla E.Ph. TITOLAZIONI ACIDO-BASE IN AMBIENTE ACQUOSO: Principi. Indicatori. Curve di titolazione. Titolazione di acidi, basi e sali. Soluzioni titolanti acide e basiche: preparazione e standardizzazione. Esempi di analisi quantitativa acido - base riportati dalla E.Ph. TITOLAZIONI ACIDO-BASE IN AMBIENTE NON ACQUOSO: Generalità e principi. Equilibri acido-base in solvente non acquoso. Titolazione di acidi in solventi basici. Titolazione di basi in solventi acidi. Titolazioni in solventi aprotici. Punto di equivalenza e indicatori. Solventi. Soluzioni standard di acidi e di basi. Esempi di analisi quantitativa acido - base in solvente non acquoso riportati dalla E.Ph. TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE: Principi. Richiami su formazione e stabilità dei composti di coordinazione. Curve di titolazione. Indicatori. Tecniche di titolazione: diretta, indiretta, ritorno, sostituzione, simultanea e mascheramento. Soluzioni titolanti: preparazione e standardizzazione. Esempi di analisi quantitativa complessometrica previsti dalla E.Ph. TITOLAZIONI OSSIDIMETRICHE: Generalità e principi. Potenziali standards e costante di equilibrio. Potenziale elettrodico e potenziale di Nernst. Calcolo della costante di equilibrio e del potenziale al punto di equivalenza di una reazione redox. Curve di titolazione. Indicatori. Titolazioni redox: permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria. Soluzioni titolanti: preparazione e standardizzazione. Esempi di analisi quantitativa redox previsti dalla E.Ph.

INTRODUZIONE ALL'ANALISI ELETTROCHIMICA: Classificazione dei metodi elettrochimici. Trasporto della massa. POLAROGRAFIA: Generalità e principi. Corrente di diffusione limite. Curve intensità-potenziale. Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori. Analisi quantitativa: metodo della curva di taratura e metodo delle aggiunte standard. TITOLAZIONI AMPEROMETRICHE: Generalità e principi. Titolazioni amperometriche con un elettrodo indicatore e con due microelettrodi indicatori: applicazioni, apparecchiature, curve di titolazione. TITOLAZIONI POTENZIOMETRICHE: Generalità e principi. Elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori. Elettrodi iono - selettivi. Esecuzione delle titolazioni potenziometriche. Determinazione del punto di equivalenza. Esempi di analisi quantitativa potenziometrica riportati dalla E.Ph. TITOLAZIONI CONDUTTIMETRICHE: Generalità e principi. Misura della conducibilità. Titolazioni conduttimetriche. Titolazioni conduttometriche nella analisi farmaceutica.

RICHIAMI SUI PRINCIPI DELL'ANALISI SPETTROSCOPICA: Il processo di assorbimento e di emissione. Spettri di assorbimento e di emissione. Strumentazione. Legge di Lambert-Beer e analisi quantitativa. SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO MOLECOLARE: Metodi dell'analisi quantitativa. Esempi di analisi quantitativa spettrofotometrica previsti dalla E.Ph.

ESERCITAZIONI PRATICHE A POSTO SINGOLO

Analisi volumetriche classiche: acido-base, precipitimetriche, ossidimetriche, complessometriche. Analisi volumetriche strumentali: conduttometriche, potenziometriche e amperometriche. Preparazione e standardizzazione delle soluzioni titolanti. Analisi quantitative strumentali: spettroscopia molecolare. Tali metodologie analitiche vengono illustrate ed applicate per il controllo della purezza delle sostanze e per la determinazione quantitativa di principi attivi in formulazioni farmaceutiche. Le esercitazioni sono tenute in laboratorio a posto singolo e prevedono una verifica finale.

Testi/Bibliografia

Non è necessario l'acquisto di testi specifici. Il materiale didattico aggiornato è reperibile tramite username e password presso AMS Campus - AlmaDL - Università di Bologna. Per approfondimenti, i testi di consultazione consigliati sono:

- Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. “Chimica Analitica, una introduzione” e “Fondamenti di Chimica Analitica”, EdiSES s.r.l., 1998.

- Voghel, A. “Analisi Chimica Quantitativa”, Ed. Ambrosiana, 1999.

- Porretta, G.C. “Analisi di preparazioni farmaceutiche- Analisi quantitativa”, Vol. primo, Ed. CISU, 2000.

- Watson, D.G. “Analisi Farmaceutica”, EdiSES s.r.l., 2003.

- Stampa delle slides di lezione.

- Dispensa “Guida alle esercitazioni del corso di Analisi dei Medicinali II”.

Metodi didattici

L'insegnamento si compone di  lezioni frontali (40 ore) tenute dal docente nel periodo ottobre-gennaio ed esercitazioni pratiche a posto singolo in laboratorio chimico (48 ore), con lo stesso docente, ripartite in 16 pomeriggi consecutivi.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento tende ad accertare il raggiungimento degli obiettivi didattici dell'insegnamento e cioè:

- la conoscenza delle metodologie chimiche, chimico-fisiche e strumentali della analisi quantitativa, nonché l'acquisizione della esperienza e della manualità necessarie alla corretta soluzione dei diversi problemi analitici;

- la capacità di applicare le conoscenze teoriche e pratiche acquisite alla determinazione della purezza di principi attivi e al controllo di qualità di formulazioni commerciali;

- la capacità di interpretare e applicare i metodi analitici riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea al dosaggio di composti di interesse farmaceutico e di determinarne il contenuto percentuale.

Tale verifica è attuata tramite prova pratica di laboratorio, effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, ed esame orale finale. La prova pratica, a validità illimitata, è propedeutica all'esame orale. Per sostenere la prova orale è necessaria l'iscrizione alla lista d'esame AlmaEsami. Gli studenti, ai quali il Consiglio di Corso di Studio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa, devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.

Strumenti a supporto della didattica

Il materiale didattico presentato a lezione (slides di lezione, programma dell'insegnamento, programma e calendario delle esercitazioni a posto singolo) e quello indispensabile alle esercitazioni (dispensa di laboratorio) verrà messo a disposizione dello studente in formato elettronico tramite internet. Tale materiale dovrebbe essere stampato e portato alle lezioni e alle esercitazioni di laboratorio.

Farmacopea Ufficiale Italiana ed Europea.

Per ottenere il materiale didattico: http://campus.unibo.it/

Username e password sono riservati a studenti iscritti all'Università di Bologna.

Link ad altre eventuali informazioni

http://www.unibo.it/SitoWebDocente/default.htm?UPN=nadia.ghedini%40unibo.it

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Nadia Ghedini

Consulta il sito web di Roberto Gotti