67031 - CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CON LABORATORIO

Conoscenze e abilità da conseguire

Il corso ha l’obiettivo di fare acquisire agli allievi la capacità di individuare e comprendere gli elementi che costituiscono il “processo analitico”: 1) definizione dell’obiettivo; 2) campionamento; 3) rimozione delle interferenze/concentrazione; 4) misura 5) valutazione dei risultati. Di fronte ad uno specifico problema analitico, essi dovranno essere capaci di tracciarne la risoluzione definendo compiutamente i cinque passaggi sopra menzionati. In particolare saranno capaci di individuare la o le proprietà caratterizzanti che possono essere utilmente sfruttate per la determinazione analitica strumentale di uno o più analiti, anche presenti simultaneamente, in campioni di moderata complessità, anche reali, e di scegliere il metodo più idoneo all’analisi.

Contenuti

Conoscenza e comprensione

Al termine del corso le allievi e gli allievi conosceranno:

• i metodi statistici per il trattamento dell’errore, i principali test di significatività, le tecniche per la costruzione di funzioni di calibrazione, la definizione di limite di rivelabilità e di quantificazione e la loro applicazione alle determinazioni analitiche strumentali;
• i principi degli equilibri di ripartizione e dei processi di separazione;
• i principi di funzionamento e gli assetti strumentali delle più comuni strumentazioni analitiche (Potenziometri, Conduttimetri, Gas‑Cromatografi, HPLC, Spettrofotometri UV-VIS e di Assorbimento Atomico);
• le parti e la struttura di un rapporto di analisi.

avranno compreso:

• l’azione degli equilibri chimici (acido base, coordinazione, redox e partizione) nei processi di rimozione delle interferenze;
• l’azione degli equilibri di ripartizione nei processi cromatografici;
• l’azione della radiazione elettromagnetica UV-Vis nella produzione di segnali analitici;
• le problematiche connesse all'esecuzione di misure potenziometriche dirette ed indirette (relazione tra potenziale misurato e attività dell'analita, curva di calibrazione, limite di rivelabilità);
• la relazione fra la misura della conducibilità di una soluzione e la determinazione quantitativa di una o più specie ioniche.

Abilità e Competenze

Al termine del corso le allievi e gli allievi saranno capaci di:

• redigere un rapporto di analisi;
• costruire e utilizzare curve di calibrazione, anche non lineari;
• riconoscere quando è necessario l’uso del metodo delle aggiunte standard per la determinazione quantitativa degli analiti;
• utilizzare e interpretare correttamente le misure ottenute in una determinazione analitica;
• individuare in una procedura analitica gli elementi del “processo analitico”;
• ·valutare la bontà di un metodo analitico in relazione al suo obiettivo;
• confrontare e valutare criticamente le prestazioni di differenti approcci analitici per l’analisi dello stesso campione;
• progettare determinazioni analitiche in matrici non complesse, individuando le procedure e le strumentazioni più idonee.

Argomenti del corso

Descrizione delle fasi del processo analitico. Principali componenti di uno strumento analitico. Cenni ai problemi di campionamento, prelievo e conservazione dei campioni. Il “rapporto di analisi” e la “relazione di laboratorio”.

Statistica dell'analisi strumentale. Rapporto segnale-rumore. Effetto del campionamento digitale sul responso. Curve di calibrazione ed equazione di regressione. Addizione standard. Intervallo di confidenza di una concentrazione ricavata da una retta di taratura e tramite il metodo delle aggiunte. Limite di rivelabilità e sensibilità dell'analisi chimica strumentale. Limite di quantificazione. L’errore nel processo analitico.

Equilibrio di partizione fra fasi. Estrazione liquido-liquido. Percento di estrazione. Effetto di equilibri secondari sulla ripartizione e loro utilizzo per l’isolamento di specie. Principali tecniche di estrazione con solvente.

Basi teoriche delle separazioni cromatografiche, estrazione in controcorrente. Meccanismo del processo cromatografico su colonna. Il fenomeno dell’allargamento della banda cromatografica e sue giustificazioni fenomenologiche: teoria dei piatti e teoria cinetica. Tecniche cromatografiche strumentali: Gascromatografia e Cromatografia liquida ad alta efficienza (HPLC). Valutazione dell’efficienza di una colonna cromatografica. Parametri cromatografici principali. Qualità delle separazioni cromatografiche. Analisi qualitativa: tempo di ritenzione relativo e indici di ritenzione di Kovats. Metodi di analisi quantitativa in cromatografia. Caratterizzazione delle fasi cromatografiche (indici di Rohrschneider-McReynolds). Cenni all’estrazione e purificazione in fase solida (SPE, SPME).

Tecniche elettrochimiche. Conducibilità elettrica di soluzioni di elettroliti. Conducibilità specifica, conducibilità equivalente e conducibilità equivalente a diluizione infinita. Il conduttimetro e il suo impiego. Misure di conducibilità diretta. Titolazioni conduttimetriche (acido-base, di precipitazione, complessometriche). Elettrodi ionoselettivi ed elettrodi di riferimento. Metodi potenziometrici con elettrodi ionoselettivi e elettrodi indicatori metallici. Metodo di Gran per l’individuazione del punto di fine titolazione.

Spettrometria di assorbimento molecolare nell'UV-Vis: principi, strumentazione, condizioni operative e controllo di qualità delle misurazioni spettrofotometriche. Costruzione della curva di risposta strumentale e legge di Bouguer-Lambert-Beer. Analisi di miscele. Spettrometria di assorbimento atomico in fiamma. Principi, strumentazione, lampade a catodo cavo, legge di Boltzman. Metodi di analisi qualitativa e quantitativa in fiamma.

Il corso prevede almeno una esperienza di laboratorio che integrerà l’utilizzo di più tecniche analitiche, la cui progettazione, sotto la guida dei docenti, sarà in parte demandata agli allievi.

Si ricorda che per una adeguata preparazione dell’esame è indispensabile anche lo studio sui libri di testo. Per i diversi argomenti trattati verranno quindi indicati specifici capitoli dai manuali elencati nella sezione “Testi/Bibliografia” (tra i quali la persona che studia potrà liberamente scegliere). I contenuti presenti nei manuali costituiscono quindi parte integrante dei contenuti del corso.

REQUISITI DI CONOSCENZA E ABILITÀ PER AFFRONTARE IL CORSO

In generale sono utili le conoscenze e abilità acquisite negli insegnamenti di: Matematica, Fisica, Chimica Generale, Chimica Fisica 1 e Chimica Analitica con Laboratorio.

In particolare, le allieve e gli allievi devono:

• essere in grado di utilizzare, in contesti di media complessità, i principi dell'equilibrio chimico e comprenderne a fondo l’effetto sulla evoluzione dei processi chimici
• sapere rappresentare graficamente e matematicamente situazioni nelle quali operino simultaneamente diversi equilibri chimici;
• svolgere agevolmente calcoli stechiometrici di moderata complessità;
• possedere nozioni elementari di ottica e di algebra;
• essere capaci di trattare semplici funzioni matematiche;
• essere capaci di rappresentare correttamente andamenti sperimentali su grafici cartesiani;
• avere dimestichezza con l’utilizzo di fogli di calcolo e conoscere le principali funzioni in essi presenti;
• conoscere la nomenclatura dei più comuni composti chimici organici e inorganici;
• avere maturato una discreta abilità nell'utilizzo della vetreria di laboratorio e nell'esecuzione di titolazioni volumetriche.

Testi/Bibliografia

Sono numerosi i testi, molti dei quali disponibili nelle biblioteche universitarie, che si occupano, con elevata competenza e completezza, dei contenuti del corso.

Lo studente può trovare utile consultare quelli riportati nel seguente elenco:

1. D.C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, (2017)
2. M.Castino, E. Roletto, Statistica applicata. Trattamento dei dati per studenti universitari, ricercatori e tecnici. Piccin, 1999 (ISBN: 9788829909353)
3. J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th ed., Prentice Hall (UK), 2010
4. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III Ed., Edises, 2009
5. David Harvey, Modern Analytical Chemistry, McGraw-Hill Education, [https://www.bookdepository.com/publishers/McGraw-Hill-Education-Europe] 1999

Il testo di Harvey (5) è reso disponibile dall’autore in open access a questo link (controllato il 20 febbraio 2023): http://dpuadweb.depauw.edu/harvey_web/eTextProject/AC2.1Files/AnalChem2.1.pdf

Metodi didattici

Le lezioni frontali saranno accompagnate da una parallela attività sperimentale, organizzata per piccoli gruppi di lavoro e guidata dai docenti, basata sulla risoluzione di casi studio che affronteranno le tematiche dell'insegnamento, attraverso la valutazione attiva e l’adeguamento di semplici metodi analitici da applicare a campioni reali.

A ciascun gruppo di lavoro sarà assegnato un problema analitico e verrà richiesta la definizione di una bozza di procedura analitica che sarà poi applicata e sperimentata in laboratorio.

Le attività pratiche di laboratorio saranno svolte da ciascun gruppo in modo intensivo nell’arco di una o due settimane (indicativamente si useranno le settimane di maggio).

La realizzazione dell’approccio sopra descritto richiede un lavoro preparatorio da parte di ciascun gruppo di lavoro prima dell’ingresso in laboratorio. ad ogni gruppo di lavoro verrà fornito tutto il materiale e le metodiche utili alla definizione delle bozze delle procedure analitiche da applicare in laboratorio.

Tutto il materiale didattico (diapositive di lezione, schede, esercizi e materiale di approfondimento,) è condiviso sulla piattaforma "Virtuale".

 

SICUREZZA NEGLI AMBIENTI DI STUDIO E LAVORO

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede lo svolgimento da parte di tutti gli studenti dei Moduli 1 e 2 in modalità e-learning e la partecipazione al Modulo 3 di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del Modulo 3 sono consultabili nella apposita sezione del sito web di corso di studio.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso la valutazione: della attività di laboratorio e di un esame scritto finale.

Si rammenta che l’attività di laboratorio (certificata da una relazione finale sottoscritta da tutti i componenti del gruppo) è obbligatoria perché si configura come parte integrante dell’insegnamento.

La relazione è di gruppo. Essa deve essere redatta al termine dell’esperienza di laboratorio e consegnata entro una settimana dall’esecuzione della medesima, perché concorre al voto finale. Per la stesura della relazione sono disponibili dettagliate indicazioni e la griglia usata per la valutazione su Virtuale. In particolare, in tale relazione si dovranno esplicitare i punti salienti del lavoro svolto, i dati ottenuti e i risultati finali corredati da una adeguata analisi statistica.

La prova scritta di esame è costituita da:

• una prima parte di domande vero/falso (V/F) e a risposta multipla (MC);
• una seconda parte di quesiti di verifica delle competenze acquisite in laboratorio;
• una terza parte costituita da problemi e quesiti a risposta aperta.

La valutazione finale di laboratorio terrà conto sia della valutazione data alla relazione di gruppo (peso del 30%) sia della valutazione della seconda parte del compito scritto (peso del 70%).

I quesiti della prima e della terza parte prevedono la risoluzione di problemi ed esercizi inerenti alle conoscenze acquisite e le abilità maturate sui contenuti teorici, pratici e applicativi dell’insegnamento. La prova può contenere anche quesiti che vertono su conoscenze pregresse e non trattate esplicitamente durante il corso ma indispensabili per la comprensione dei contenuti dell’insegnamento.

La prima parte della prova si considera superata se viene raggiunto un punteggio pari o superiore al 40% del massimo punteggio in tale parte ottenibile. Il superamento della prima parte della prova scritta (quesiti V/F e MC) è necessario per accedere alla seconda e alla terza parte della prova.

Durante la seconda e la terza parte della prova scritta è ammesso l'uso di un libro di testo a scelta dell’alllievo. È obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice (non è ammessa quella disponibile su dispositivi tipo tablet o cellulari) e del necessario per tracciare, qualora richiesto, diagrammi su carta millimetrata (matite, righello, squadra, gomma, temperamatite). Il materiale sul quale redigere le prove (fogli protocollo, carta millimetrata, ecc.) sarà reso disponibile dai docenti.

La valutazione della prima e della terza parte della prova scritta concorre alla valutazione complessiva per il 60% del totale

La media pesata del voto complessivo di laboratorio, relazione più seconda parte della prova scritta (peso 40%), e del voto complessivo ottenuto nella prima e terza parte della prova scritta (peso 60%) determina il voto finale.

Esempio: Voto relazione 30, voto seconda parte della prova scritta 26, voto prima e seconda parte della prova scritta 20.

Voto complessivo laboratorio: (30x0.3 + 26x0.7) = 27.2

Voto finale: 27.2x0.40 + 20x0.60 = 10.9 + 12.0 = 23

La prova di esame, se superata, mantiene la sua validità, a discrezione dello studente o della studentessa, per le sessioni previste per l'anno accademico in cui si è svolto il corso. Perde comunque di validità all’atto della consegna per la correzione al docente dell’elaborato svolto durante un appello successivo. È possibile rifiutare un massimo di due valutazioni positive. È possibile sostenere una seconda prova solo se sono intercorsi almeno 15 giorni dalla precedente, salvo deroga dei docenti. Non è ammesso sostenere più di due prove per ogni appello (qualora ne siano previste un numero superiore).

Studenti/sse con DSA o disabilità temporanee o permanenti

Si raccomanda di contattare per tempo l’ufficio di Ateneo responsabile (https://site.unibo.it/studenti-con-disabilita-e-dsa/it): sarà sua cura proporre agli/lle studenti/sse interessati/e eventuali adattamenti, che dovranno comunque essere sottoposti, con un anticipo di 15 giorni, all’approvazione del/della docente, che ne valuterà l'opportunità anche in relazione agli obiettivi formativi dell'insegnamento.

Strumenti a supporto della didattica

Il principale supporto alla didattica è l'approfondimento dei contenuti trattati a lezione su manuali specialistici, alcuni dei quali indicati nella bibliografia.

Tutto il materiale didattico prodotto dai docenti (diapositive, schede e materiale di approfondimento, esercizi) sarà comunque reso disponibile sulla piattaforma "Virtuale".

Parte delle attività di pianificazione delle attività di progettazione delle esperienze potrebbe essere condotta sulla piattaforma Teams

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Sergio Zappoli

Consulta il sito web di Andreas Stephan Lesch

Consulta il sito web di Erika Scavetta