B2817 - ANALISI DEI MEDICINALI E PRODOTTI PER LA SALUTE I

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente possiede conoscenze dei metodi d'analisi quantitativa, volumetrici e strumentali, riportati nelle monografie della Farmacopea Europea e della Farmacopea Ufficiale Italiana per la determinazione della purezza di principi attivi e del contenuto di principio attivo in formulazioni commerciali. In particolare, lo studente è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali quali analisi incognite quantitative e controllo di qualità di medicinali e altri prodotti per la salute.

Contenuti

Introduzione: Organizzazione delle lezioni e modalità di verifica dell'apprendimento. Generalità e principi dell’analisi quantitativa; qualità delle materie prime ad uso farmaceutico; titolo di principi attivi ed eccipienti. Certificati di analisi di materie prime e formulazioni. Farmacopea Europea e Farmacopea Ufficiale Italiana.

PREPARAZIONE DEL CAMPIONE: Solubilizzazione: scelta e caratteristiche dei solventi. Estrazione di principi attivi da formulazioni farmaceutiche: estrazione solido-liquido, estrazione liquido-liquido (coefficiente di ripartizione, effetto del pH e di elettroliti). Caratteristiche e scelta dei solventi. Applicazione per la quantificazione dei componenti di forme farmaceutiche.

ANALISI VOLUMETRICA: Principio di equivalenza e generalità sulle reazioni di titolazione. Aspetti pratici nell'analisi volumetrica: strumentazione e vetreria da laboratorio.

Titolazioni acido – base in ambiente acquoso: Curve di titolazione di acidi con basi (acido forte – base forte; acido debole – base forte e curve di titolazione di acidi poliprotici e di miscele di acidi forti e deboli) e curve di titolazione di basi con acidi. Determinazione del punto di fine titolazione: indicatori acido-base e rilevazione strumentale. Standard primari ed esempi di applicazioni di acidimetria e alcalimetria. Titolazioni acido – base in ambiente organico-acquoso. Titolazioni acido – base in ambiente non-acquoso: autoprotolisi e proprietà acido – base dei solventi e costante dielettrica. Scelta critica del solvente per le titolazioni in ambiente non acquoso. Determinazione del punto di fine titolazione: indicatori e rilevazione strumentale. Equilibri in acido acetico glaciale e titolazione di basi deboli con esempi dalle farmacopee (acidimetria) e titolazioni di acidi deboli in ambiente non acquoso (alcalimetria).

Titolazioni per precipitazione: Curve di titolazione. Titolazione argentometriche: rilevazione potenziometrica del punto di fine titolazione. Applicazioni in analisi farmaceutica, con particolare riferimento alla Farmacopea Europea.

Titolazioni chelometriche (complessometriche): Titolazioni mediante EDTA. Influenza del pH sulla ionizzazione di EDTA e costanti di equilibrio di complessazione condizionali. Indicatori metallo-cromici. Titolazioni dirette, per spostamento e retro-titolazioni. Applicazioni delle farmacopee.

Titolazioni di ossido-riduzione: Generalità su ossidanti e riducenti. Applicazioni volumetriche: cerimetria, permanganometria, iodimetria/iodometria ed esempi delle farmacopee. Determinazione del punto di fine titolazione: indicatori e rilevazione strumentale.

METODI ELETTROCHIMICI DI ANALISI: Potenziometria. Richiami sui principi generali, tipi di elettrodi e potenziali standard. Titolazioni potenziometriche ed esempi di applicazioni delle farmacopee. Titolazioni amperometriche: Definizioni. Titolazioni amperometriche con due elettrodi indicatori – biamperometria (titolazioni per diazotazione e titolazione Karl – Fisher).

ANALISI QUANTITATIVA SPETTROFOTOMETRICA: Spettrofotometria nell'ultravioletto-visibile (UV-vis). Principi teorici dell'assorbimento di luce UV-vis. Legge di Lambert-Beer. Elementi costitutivi degli spettrofotometri. Metodiche di derivatizzazione cromogenica. Spettrofotometria in derivata. Analisi di miscele binarie. Applicazioni all'analisi dei farmaci ed esempi delle farmacopee.

ESERCITAZIONI A POSTO SINGOLO (laboratorio).
- Richiami sulle norme di sicurezza
- Titolazioni acido-base: Standardizzazioni di sodio idrossido e acido cloridrico e determinazione della purezza di vari composti della farmacopea.
- Titolazioni acido-base in ambiente non acquoso di acidi, basi deboli e cloridrati secondo le farmacopee.
- Titolazioni di precipitazione: argentometria.
- Titolazioni di ossidoriduzione: permanganometria e iodo/iodimetria.
- Titolazioni complessometriche con EDTA: esempi di analisi di cationi in farmaci.
- Titolazioni potenziometriche acido-base: acido fosforico.
- Titolazioni biamperometriche: sulfamidici.
- Titolazione di Karl-Fisher.
- Spettrofotometria UV-vis in analisi quantitativa: determinazione di ingredienti attivi (es. ferro, procaina, vitamina B12 etc.) in farmaci, mediante analisi diretta e previa derivatizzazione cromogenica.

Testi/Bibliografia

1) V. CAVRINI, V. ANDRISANO, Principî di analisi farmaceutica, Ed. Esculapio, Bologna, quarta edizione 2017.

2) A. CARRIERI, Manuale di analisi quantitativa dei medicinali, EdiSES 2019.

3) Slides from lessons.

4) European Pharmacopoeia 11th Ed

 

Metodi didattici

Le lezioni teoriche forniranno la conoscenza dei metodi e degli approcci applicati all'analisi farmaceutica quantitativa per via volumetrica e strumentale. Il corso è affiancato da esercitazioni di laboratorio individuali. In tali esercitazioni lo studente applicherà procedimenti analitici per la determinazione quantitativa di principi attivi in materie prime, campioni farmaceutici e altri prodotti per la salute. Le esercitazioni pratiche vengono tenute in laboratorio a posto singolo, con verifica finale.

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede lo svolgimento da parte di tutti gli studenti (compresi tutti gli studenti internazionali incoming, es. ERASMUS) dei moduli 1 e 2 in modalità e-learning [https://www.unibo.it/it/servizi-e-opportunita/salute-e-assistenza/salute-e-sicurezza/sicurezza-e-salute-nei-luoghi-di-studio-e-tirocinio] e la partecipazione al modulo 3 di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del modulo 3 sono consultabili nella apposita sezione del sito web di corso di studio ("studiare"--"formazione obbligatoria su sicurezza e salute").

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento tende ad accertare il raggiungimento degli obiettivi didattici dell'insegnamento e cioè:

- la conoscenza delle metodologie chimiche e chimico-fisiche dell'analisi quantitativa, nonché l'acquisizione della esperienza e della manualità necessarie alla corretta soluzione dei diversi problemi analitici;

- la capacità di applicare le conoscenze teoriche e pratiche acquisite alla determinazione della purezza di principi attivi e al controllo di qualità di formulazioni commerciali;

- la capacità di interpretare e applicare i metodi analitici riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea al dosaggio di composti di interesse farmaceutico e di determinarne il contenuto percentuale.

Tale verifica è attuata tramite prova pratica di laboratorio, effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, ed esame orale finale. La prova pratica, a validità illimitata, è propedeutica all'esame orale.

Gli studenti, ai quali il Consiglio di Corso di Studio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa, devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte in aula mediante i comuni strumenti audiovisivi.

Le esercitazioni verranno svolte in laboratori didattici appositamente attrezzati con strumentazione di analisi e con i materiali (prodotti, reattivi) necessari per effettuare le analisi di farmaci secondo le indicazioni della Farmacopea Italiana ed Europea.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Michela Rosini