11438 - ANALISI DEI MEDICINALI II

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente: - acquisisce la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti di interesse farmaceutico, prevalentemente a struttura organica, mediante specifici saggi chimici e tecniche analitiche strumentali; - ha acquisito familiarità ed è in grado di impiegare i metodi riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea.

Contenuti

Modulo 1- Metodi strumentali

Costanti fisiche

Punto di ebollizione: principi e applicazioni. Determinazione del punto di ebollizione. Apparato per distillazione e distillazione sottovuoto.  

Punto di fusione: principi e applicazioni. Apparecchiature per determinare punto di fusione. Punto di fusione di miscele solide.

Potere rotatorio specifico. Polarimetro. Analisi qualitativa di composti otticamente attivi. Applicazioni

Indice di rifrazione. Rifrattometro. Principi e applicazioni

Tecniche spettroscopiche. Spettroscopia Infrarossa: principi e applicazioni, strumentazione, interpretazione degli spettri IR di composti di interesse farmaceutico. Spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR): principi ed applicazioni, strumentazione, interpretazione degli spettri. 

Tecniche cromatografiche. Il processo cromatografico. Meccanismi di separazione cromatografica (adsorbimento, ripartizione, scambio ionico, esclusione molecolare, affinità). Cromatografia su colonna e su strato sottile (TLC): principi e applicazioni.

Modulo 2-Analisi dei Medicinali

Farmacopea Europea e Farmacopea Ufficiale Italiana. Monografie di composti di interesse farmaceutico.

Caratteri. Stato fisico (forze intermolecolari), colore.

Solubilità. Solubilità di sali inorganici, prodotto di solubilità e spostamento dell’equilibrio chimico. Processo di dissoluzione di sostanze organiche, proprietà dei solventi (polarità, proticità e costante dielettrica), relazione fra struttura chimica del soluto e solubilità. Saggi di solubilità di principi attivi di medicinali.

Analisi chimica di un principio attivo. Analisi elementare qualitativa.

Analisi di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico: reazioni di utilità analitica per cationi (precipitazione di solfuri, precipitazione di idrossidi anfoteri, formazione di complessi e/o loro sali); analisi di miscele di sali in formulazioni farmaceutiche; composti di interesse farmaceutico e reazioni di riconoscimento di cationi (argento, mercurio, rame, bismuto, alluminio, ferro, zinco, calcio, bario, magnesio, litio, sodio, potassio, ione ammonio) e anioni (acetati, cloruri, bromuri, ioduri, carbonati e bicarbonati, nitrati, solfati, fosfati). Basi di spettroscopia di emissione atomica.

Analisi di sostanze organiche di interesse farmaceutico: reattività chimica dei gruppi funzionali di sostanze organiche (alcheni, sistemi aromatici, alcoli, fenoli, aldeidi, ammine, acidi e derivati, xantine).

Il corso prevede esercitazioni in laboratorio a posto singolo in cui le diverse metodologie affrontate nei due moduli teorici verranno applicate all’analisi qualitativa di principi attivi e di formulazioni farmaceutiche:

• reazioni chimiche di riconoscimento di cationi ed anioni secondo Eur. Ph.
• reazioni chimiche caratteristiche dei gruppi funzionali di sostanze organiche secondo Eur. Ph
• saggi di solubilità di sostanze organiche
• determinazione del punto di fusione
• analisi polarimetrica di sostanze chirali
• spettroscopia IR
• cromatografia su strato sottile di formulazioni farmaceutiche
• identificazione di sostanze incognite secondo Eur. Ph.
• riconoscimento di principi attivi in formulazione

Testi/Bibliografia

Il materiale didattico utilizzato per le lezioni teoriche e per le esercitazioni di laboratorio è a disposizione degli studenti nell'apposito sito web dedicato. Per ulteriori approfondimenti sono consigliati i seguenti libri di testo:

1 - V. Cavrini, V. Andrisano, Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna.

2 - Farmacopea Europea e Farmacopea Ufficiale Italiana.

Metodi didattici

Il corso prevede lezioni teoriche ed esercitazioni in laboratorio, entrambi a frequenza obbligatoria. È suddiviso in due moduli didattici e prevede esercitazioni di laboratorio a posto singolo relative agli argomenti del programma di entrambi i moduli. Per consentire una migliore fruizione del laboratorio, gli studenti saranno divisi in due gruppi che svolgeranno le esercitazioni in turni successivi.

Le lezioni teoriche sono volte a fornire allo studente le nozioni di base sui metodi chimici e strumentali previsti dalla Farmacopea per la identificazione delle sostanze di impiego farmaceutico.

Le esercitazioni di laboratorio vengono svolte dagli studenti singolarmente. Lo studente è guidato dal docente e dai tutor nella consultazione della Farmacopea per acquisire la capacità di identificare un composto di impiego farmaceutico, come sostanza pura o inclusa in una formulazione. Lo studente annota in un quaderno di laboratorio personale le esercitazioni svolte giornalmente ed i risultati ottenuti. Il quaderno viene esaminato dal docente per le eventuali correzioni e osservazioni. L'attività di laboratorio viene svolta con l'assistenza di tecnici di laboratorio al fine di sensibilizzare gli studenti ad operare nel rispetto delle norme di sicurezza.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

L'esame di fine corso mira a valutare il raggiungimento degli obiettivi didattici:

- Conoscere e sapere applicare in pratica le reazioni caratteristiche di identificazione dei principi attivi componenti di farmaci inorganici, organo-metallici ed organici.

- Conoscere le principali tecniche strumentali analitiche per il riconoscimento dei farmaci e saper applicare in pratica le tecniche riguardanti IR, NMR, polarimetria, punto di fusione e TLC.

- Dimostrare capacità di apprendimento della materia tale da poter integrare le nozioni acquisite nel corso con quelle degli anni precedenti e da poter affrontare i corsi degli anni successivi.

Al termine delle esercitazioni viene svolta una prova pratica per verificare il grado di apprendimento acquisito dallo studente, che consiste nel riconoscimento di due sostanze incognite e nella presentazione delle relative relazioni. A questa prova non viene attribuito un voto, ma essa concorre comunque, così come tutti i risultati ottenuti durante le esercitazioni, al conseguimento del voto finale. La prova pratica, che ha validità illimitata nel tempo, è propedeutica all'esame orale.

La verifica finale dell'apprendimento avviene attraverso una prova orale unica per i due moduli da sostenere nello stesso giorno con entrambi i docenti, che ha l'obiettivo di verificare l'acquisizione delle conoscenze previste secondo quanto dettagliato negli obiettivi del corso. Questa si compone di quesiti specifici su argomenti trattati durante il corso e prevede anche la lettura e il commento di alcune monografie della Farmacopea Europea. E' estremamente importante che il candidato abbia consolidato le nozioni derivanti dai corsi degli anni precedenti, con particolare riguardo alla chimica inorganica ed organica. Il voto finale tiene anche conto della valutazione del risultato (e della relazione scritta) della prova pratica prevista alla fine delle esercitazioni di laboratorio.

Gli studenti possono prenotarsi per la prova orale di esame esclusivamente utilizzando le modalità previste dal sistema online AlmaEsami. Gli appelli vengono proposti nell'ambito delle apposite finestre per gli studenti in corso e possono essere fissati appelli nell'arco di tutto l'anno accademico per gli studenti fuori corso, previo accordo con il docente, sempre tramite AlmaEsami.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte con il supporto dei comuni mezzi audiovisivi. Le esercitazioni pratiche verranno svolte dagli studenti in laboratori didattici a posto singolo, appositamente attrezzati con le strumentazioni e i materiali (principi attivi, farmaci e reattivi) necessari per l'analisi dei farmaci.

Link ad altre eventuali informazioni

https://www.unibo.it/sitoweb/anna.minarini/

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Anna Minarini

Consulta il sito web di Silvia Gobbi