87602 - ANALISI DEI MEDICINALI III

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente - acquisisce le conoscenze relative ai metodi di riconoscimento qualitativo di composti di interesse farmaceutico riportati nelle monografie della farmacopea ufficiale italiana (F.U.I.) ed europea (Ph. Eur.).[metodi chimici (reattività dei principali gruppi funzionali), spettroscopici e cromatografici]; - è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali (identificazione qualitativa di composti incogniti) ed a nuove problematiche correlate al settore analitico farmaceutico; - è in grado di impostare adeguatamente le procedure preliminari di pre-trattamento del campione.

Contenuti

Solubilità dei farmaci. Espressioni della solubilità. Tipi di solventi. Polarità. Legame a idrogeno, ionico, di Van der Waals. Forze intermolecolari attrattive. Relazioni struttura-solubilità. Solubilità e carattere acido e basico di farmaci.

Caratterizzazione di farmaci allo stato liquido. Definizione e determinazione della densità relativa ed assoluta. Definizione e determinazione dell'indice di rifrazione. Rifrattometro di tipo Abbe. Analisi qualitativa di sostanze liquide di interesse farmaceutico.

Caratterizzazione di farmaci allo stato solido. Punto di fusione, effetto delle impurezze sul punto di fusione.

Polarimetria. Potere rotatorio specifico: determinazione del potere rotatorio specifico; polarimetro, schema dello strumento.

Tecniche spettroscopiche per l'analisi qualitativa dei farmaci.

(a) Spettroscopia UV-Visibile per l'analisi qualitativa di farmaci come previsto da Farmacopea ufficiale Italiana ed Europea. Schema ed utilizzo dello spettofotometro a doppio raggio.

(b) Spettroscopia IR – Richiami dei principi di base e applicazioni all'analisi farmaceutica. Riconoscimento dei principali gruppi funzionali di farmaci.

Analisi organica funzionale qualitativa: alcheni, alcoli, fenoli, chetoni, aldeidi, acidi, esteri, ammine, ammidi, nitroderivati e composti solforati.

Identificazione dei composti iscritti in Farmacopea. Saggi preliminari: comportamento delle sostanze alla combustione. Analisi inorganica qualitativa. Analisi elementare qualitativa: saggio di Lassaigne. Illustrazione del procedimento sistematico.

Metodi estrattivi per la preparazione del campione.

(a) Estrazione in fase solida (SPE). Principi della tecnica. Tipi di materiali sorbenti, strumentazione per SPE, matrici a diversa funzionalità, RAM (restricted access matrices), e polimeri a stampo molecolare (MIPs). Determinazione del recupero. Procedure pratica e fasi operative. Applicazioni all'analisi di farmaci.

(b) Microestrazione in fase solida (SPME): principi, strumentazione, tipi di fibre, procedure ed ottimizzazione del metodo. Applicazioni a formulazioni farmaceutiche.

ESERCITAZIONI A POSTO SINGOLO:

Riconoscimento qualitativo di sostanze di interesse farmaceutico tramite metodi chimici e strumentali (spettroscopia UV e IR, polarimetria, rifrattometria).

Estrazione in fase solida (SPE) di efedrina ed acido benzoico. Valutazione dell'efficienza dell'estrazione mediante spettrofotometria UV-vis.

Testi/Bibliografia

Il materiale didattico utilizzato per le lezioni teoriche e per le esercitazioni di laboratorio è a disposizione degli studenti nell'apposito sito web dedicato http://iol.unibo.it.

Per ulteriori approfondimenti sono consigliati i seguenti testi:

V.Cavrini, V.Andrisano Principi di Analisi Farmaceutica. Esculapio, ed. 2018

Farmacopea Europea e Farmacopea Ufficiale Italiana edizioni vigenti.

Metodi didattici

Il corso prevede lezioni teoriche ed esercitazioni in laboratorio, entrambi a frequenza obbligatoria.

Le lezioni teoriche sono volte a fornire allo studente le nozioni di base sui metodi chimici e strumentali previsti dalla Farmacopea per la identificazione delle sostanze di impiego farmaceutico.

Le esercitazioni di laboratorio vengono svolte dagli studenti singolarmente. Lo studente è guidato dal docente e dai tutor nella consultazione della Farmacopea per acquisire la capacità di identificare un composto di impiego farmaceutico. Lo studente annota in un quaderno di laboratorio personale le esercitazioni svolte giornalmente ed i risultati ottenuti. Il quaderno viene esaminato dal docente per le eventuali correzioni e osservazioni. L'attività di laboratorio viene svolta con l'assistenza di tecnici di laboratorio al fine di sensibilizzare gli studenti ad operare nel rispetto delle norme di sicurezza.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento è attuata tramite prova pratica di laboratorio, effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, ed esame orale.

La prova pratica, a validità illimitata, è propedeutica all'esame orale e mira ad accertare le abilità acquisite nell'identificare composti di interesse farmaceutico riportati in Farmacopea. A questa prova non viene attribuito un voto, ma essa concorre comunque, così come tutti i risultati ottenuti durante le esercitazioni, al conseguimento del voto finale. La prova orale mira a verificare l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità richieste dagli obiettivi dell'insegnamento.

Gli studenti, ai quali il Consiglio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa, devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.

Il voto finale sarà stabilito in base al rendimento dimostrato dallo studente:
1) in tutte le attività di laboratorio (sia nelle esercitazioni svolte ogni giorno che nella prova pratica finale);
2) nell'esame orale basato su domande (3-4) inerenti il programma svolto

 

Gli studenti possono prenotarsi per la prova orale di esame esclusivamente utilizzando le modalità previste dal sistema online AlmaEsami. Gli appelli vengono proposti nell'ambito delle apposite finestre per gli studenti in corso e possono essere fissati appelli nell'arco di tutto l'anno accademico per gli studenti fuori corso, previo accordo con il docente, sempre tramite AlmaEsami.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte con il supporto dei comuni mezzi audiovisivi. Le esercitazioni pratiche verranno svolte dagli studenti in laboratori didattici a posto singolo, appositamente attrezzati con le strumentazioni e i materiali (prodotti e reattivi) necessari per l'analisi dei farmaci.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Alessandra Locatelli