87822 - CHIMICA ANALITICA INDUSTRIALE CON LABORATORIO M

Scheda insegnamento

SDGs

L'insegnamento contribuisce al perseguimento degli Obiettivi di Sviluppo Sostenibile dell'Agenda 2030 dell'ONU.

Istruzione di qualità

Anno Accademico 2019/2020

Conoscenze e abilità da conseguire

Il corso ha l’obiettivo di fare acquisire agli allievi la capacità, sulla base delle caratteristiche dell‘analita, della matrice e della disponibilità di campione, di individuare l’adeguata strumentazione per la progettazione di uno schema di procedura analitica a partire da opportuni piani di campionamento, anche utilizzando le normative tecniche opportune. Avranno inoltre acquisito la capacità di valutare la qualità di un processo analitico o industriale sulla base di test statistici e carte di controllo.

Programma/Contenuti

Obiettivi di apprendimento

Conoscenza e comprensione

Al termine del corso gli allievi conosceranno:

  • I metodi statistici per la valutazione dei risultati forniti da più operatori.
  • Le modalità per controllare la qualità dei processi e le normative di riferimento
  • Semplici procedure di progettazione degli esperimenti (experimental design)
  • I principi e gli assetti strumentali delle tecniche cromatografiche, elettrochimiche e spettroscopiche, anche in modalità combinata
  • I principi e gli assetti strumentali delle tecniche per l’analisi di superficie
  • I principi di funzionamento di sensori e bio-sensori

Al termine del corso gli allievi avranno compreso:

  • Il ruolo delle procedure statistiche nella gestione e nel controllo di processi analitici e industriali
  • il ruolo dei parametri chimico-fisici nella predizione e ottimizzazione delle separazioni cromatografiche (GC e HPLC)
  • Le problematiche relative alla determinazione di analiti a livello di tracce e ultratracce, e dell'analisi di superficie
  • La relazione fra i livelli energetici di uno specifico analita e il responso desiderato
  • La relazione fra il trasporto di materia in soluzione e il responso elettrochimico di un analita

Abilità e Competenze

Al termine del corso l’allievo sarà capace di:

  • Valutare i risultati analitici prodotti da più di due operatori
  • Costruire e utilizzare curve di controllo per la valutazione della qualità di un processo analitico
  • Individuare le possibili strategie per ottimizzare una separazione cromatografica
  • Avviare e gestire piccola e media strumentazione (HPLC, GC, Assorbimento atomico, Stazioni elettrochimiche)
  • Individuare le corrette procedure e tecniche per controllare le interferenze e il limite di rivelabilità
  • Saper progettare una procedura analitica adeguata alla determinazione di uno o più analiti in matrici di moderata complessità, anche sfruttando la normativa tecnica relativa.

Argomenti del corso

Teoria del campionamento, Carte di controllo, Analisi della Varianza (ANOVA). Elementi di base della progettazione sperimentale. Teoria del campionamento. Campionamento in ambienti industriali.

Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche (GC e HPLC). Sistemi di estrazione e purificazione in fase solida.

Metodi automatici di controllo. Tecniche di analisi elementare.

Spettroscopia e spettrometria. Tecniche di spettrometria atomica in assorbimento ed emissione. Fiamma, Fornetto di grafite, Plasma.

Cenni all’analisi di superficie e metodi di analisi mediante raggi X. Interazione raggi X - materia. Cenni sulle spettroscopie di assorbimento e fluorescenza di raggi X, spettroscopie di fotoelettroni, diffrazione di raggi X di polveri. Tubo a raggi X. Applicazioni industriali delle tecniche di analisi mediante raggi X.

Tecniche analitiche combinate. Aspetti strumentali della rivelazione in spettrometria di massa. Cenni a ICP-MS, GC-MS, SIMS.

Riflessione e rifrazione della luce. Riflessione totale interna e fibre ottiche. Onda evanescente. Riflettanza totale attenuata. Spettrometria di riflettanza diffusa.. Spettrometria Raman.

Fondamenti di elettroanalitica e sensori. Trasferimento elettronico. Trasporto di massa (diffusione, migrazione, convezione). Tecniche a potenziale controllato (Cronoamperometria, cronocolumbometria,tecniche voltammetriche)

Tecniche per l'analisi elementi in tracce ed ultratracce (stripping anodico, catodico e potenziometrico)

Elettrodi modificati per applicazioni sensoristiche

Sensori e biosensori amperometrici

Attività di laboratorio e di esercitazioni

Il corso prevede diverse esperienze di laboratorio e di esercitazioni in aula/laboratorio, la realizzazione di alcune delle quali sarà in parte demandata alla progettazione autonoma degli allievi. In tali esperienze è previsto l’impiego di diverse strumentazioni consentendo la comprensione del concetto di approccio analitico.

REQUISITI DI CONOSCENZA E ABILITA' PER AFFRONTARE IL CORSO

In generale sono richieste le conoscenze e abilità acquisite nei corsi della Laurea di primo livello di: Matematica, Fisica, Chimica Analitica e Chimica Analitica Strumentale.

In particolare gli allievi devono:

  • essere in grado di rappresentare graficamente e ricavare matematicamente curve di calibrazione lineari
  • conoscere e sapere applicare il metodo della curva di calibrazione e delle aggiunte standard per la determinazione quantitativa nella analisi strumentale:
  • essere in grado di preparare con adeguata precisione soluzioni a titolo noto a bassa concentrazione
  • possedere nozioni elementari di ottica e di algebra
  • avere maturato una discreta competenza nell'utilizzo di semplice strumentazione analitica

Testi/Bibliografia

Sono numerosi i testi, molti dei quali disponibili nelle biblioteche universitarie, che si occupano, con elevata competenza e completezza, dei contenuti del corso.

Lo studente può trovare utile consultare quelli riportati nel seguente elenco:

Testi necessari/consigliati

  1. H.H. Willard, R.R. Merritt, J.A. Dean, F.A. Settle. Instrumental Methods of Analysis 7th edition. Wadsworth Publishing Company, 1988
  2. J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th ed., Prentice Hall (UK), 2010

    Testi di approfondimento

  3. M.Castino, E. Roletto, Statistica applicata. Trattamento dei dati per studenti universitari, ricercatori e tecnici. Piccin, 1999 (ISBN: 9788829909353)
  4. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, F Chimica Analitica Strumentale, III Ed., Edises, 2009 (ISBN:9788879593427).
  5. K. A. Rubinson, J. F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002
  6. P.M.S. Monk "Fundamentals of Electroanalytical Chemistry" J. Wiley & Sons, New York, 2002.

Su argomenti specifici verranno forniti materiali di approfondimento da parte dei docenti, tramite deposito sul repository AlmaDL

Metodi didattici

Si prevedono una serie di lezioni frontali (apprendimento individuale) e di esperienze di Laboratorio (lavoro di gruppo e individuale)

Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso un esame scritto finale.

La prova scritta di esame è costituita da un numero massimo di 10 item fra: a) quesiti a risposta multipla; b) quesiti a risposta aperta; c) risoluzione di problemi e esercizi inerenti le conoscenze acquisite e le abilità maturate sui contenuti teorici, pratici e applicativi del corso. La prova contiene elementi di tutti e tre i moduli individuali dell’insegnamento. La prova può contenere anche quesiti che vertono su conoscenze pregresse e non trattate esplicitamente nel corso ma indispensabili per la comprensione dei contenuti del corso.

La durata della prova scritta è di ore 3.

Non è ammesso l'uso di libri di testo, del cellulare o di altro dispositivo tipo tablet,e degli appunti (o delle slide) di lezione. È obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice e del necessario per tracciare, qualora richiesto, diagrammi su carta millimetrata (matite, righello, squadra, gomma, temperamatite). Il materiale sul quale redigere le prove (fogli protocollo, carta millimetrata, ecc.) sarà reso disponibile dai docenti.

È possibile rifiutare fino a un massimo di due esiti positivi.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni frontali saranno dettate anche con l’ausilio di strumenti multimediali. Le esercitazioni e le prove di laboratorio saranno supportate da materiale disponibile su piattaforme online (Moodle). L’accesso alle aule è tale da permettere a studenti con disabilità di valutare la fruibilità e provvedere per tempo a chiedere adattamenti.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Marco Giorgetti

Consulta il sito web di Barbara Ballarin

Consulta il sito web di Sergio Zappoli