66274 - CHIMICA ANALITICA INDUSTRIALE E DI PROCESSO CON LABORATORIO M

Conoscenze e abilità da conseguire

Gli studenti hanno acquisito una discreta preparazione specifica nel campo della chimica analitica d'interesse industriale, con particolare riguardo al complesso di conoscenze e abilità pratiche utili al diretto inserimento in laboratori aziendali. Hanno incrementato le competenze di carattere strumentale e statistico acquisite nei corsi precedenti e sanno orientarsi nell'analisi per il controllo di processo. Hanno discusso casi pratici ricavati dalla letteratura tecnica e sanno valutarla. Hanno imparato a gestire, sia dal punto di vista teorico che operativo, le procedure per l'analisi on-line e relative apparecchiature. Hanno maturato una buona esperienza pratica di laboratorio e hanno familiarizzato con tecniche d'interesse analitico-industriale, altrimenti sottovalutate. Hanno sviluppato attitudini comunicative che ne faciliteranno l'inserimento in ambiti di ricerca, produzione e controllo. Sono consapevoli dell'importanza del controllo di qualità delle misurazioni analitiche e della produzione in generale e ne conoscono fini, mezzi e normativa. Hanno rinsaldato, anche sulla base dell'attività sperimentale, i collegamenti fra le conoscenze maturate nei corsi precedenti.

Contenuti

Teoria del campionamento, Carte di controllo, Analisi della Varianza (ANOVA). Accreditamento dei laboratori di prova. Certificazione e registrazione ISO 9000. Cenni alla progettazione sperimentale.

Principi delle separazioni cromatografiche: termodinamica e cinetica delle separazioni cromatografiche (teoria dei piatti ed equazione di Van Deemter).

Gas cromatografia. Caratteristiche delle fasi stazionarie e loro classificazione. Metodi di identificazione dei picchi cromatografici: indici di ritenzione.

Principi e dispositivi strumentali della cromatografia liquido/liquido. Fasi stazionarie usate in HPLC.

Principi e dispositivi strumentali della cromatografia ionica. Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche (GC e HPLC). Cenni alla elettroforesi e alla TLC. Sistemi di estrazione e purificazione in fase solida

Metodi automatici di controllo. Tecniche di analisi elementare.

Riflessione interna totale e fibre ottiche. Riflettanza totale attenuata. Spettrometria di riflettanza diffusa. Principi ed applicazioni industriali della spettrometria nel vicino infrarosso (NIR). Spettrometria Raman. Tecniche di spettrometria atomica senza fiamma.

Cenni all’analisi di superficie e metodi di analisi mediante raggi X. Interazione raggi X - materia. Cenni sulle spettroscopie di assorbimento e fluorescenza di raggi X, spettroscopie di fotoelettroni.

Termogravimetria. Analisi termica differenziale. Calorimetria differenziale a scansione.

Tecniche analitiche combinate. Aspetti strumentali della rivelazione in spettrometria di massa. Cenni a ICP-MS, GC-MS, SIMS.

Fondamenti di elettroanalitica e sensori. Trasferimento elettronico. Trasporto di massa (diffusione, migrazione, convezione). Tecniche a potenziale controllato (Cronoamperometria, cronocolumbometria, polarografia, tecniche voltammetriche)

Tecniche per l'analisi elementi in tracce ed ultratracce (stripping anodico, catodico e potenziometrico)

Elettrodi modificati per applicazioni sensoristiche

Sensori e biosensori amperometrici

Il corso prevede varie esperienze di laboratorio, la realizzazione di alcune delle quali prevederà l’impiego di diverse strumentazioni consentendo la comprensione del concetto di approccio analitico.

PRE-REQUISITI DI CONOSCENZA E ABILITA' PER AFFRONTARE IL CORSO

In generale sono richieste le conoscenze e abilità acquisite nei corsi di: Matematica, Fisica, Chimica Analitica Strumentale.

In particolare gli allievi devono:

• essere in grado di rappresentare graficamente e matematicamente curve di calibrazione
• essere in grado di preparare con adeguata precisione soluzioni a titolo noto a bassa concentrazione
• possedere nozioni elementari di ottica e di algebra
• avere maturato una discreta competenza nell'utilizzo di semplice strumentazione analitica

Testi/Bibliografia

Sono numerosi i testi, molti dei quali disponibili nelle biblioteche universitarie, che si occupano, con elevata competenza e completezza, dei contenuti del corso.

Lo studente può trovare utile consultare quelli riportati nel seguente elenco:

1. H.H. Willard, R.R. Merritt, J.A. Dean, F.A. Settle. Instrumental Methods of Analysis 7th edition. Wadsworth Publishing Company, 1988
2. J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6^th ed., Prentice Hall (UK), 2010
3. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III Ed., Edises, 2009.
4. K. A. Rubinson, J. F. Rubinson, Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli, 2002
5. P.M.S. Monk "Fundamentals of Electroanalytical Chemistry" J. Wiley & Sons, New York, 2002.

Su argomenti specifici verranno forniti materiali di approfondimento da parte dei docenti.

Metodi didattici

Si prevedono una serie di lezioni frontali e di esperienze di Laboratorio sugli argomenti del programma e si cercherà di privilegiare l’apprendimento diretto durante la lezione, rimandando ai testi consigliati per l’approfondimento di specifici argomenti

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso un esame scritto finale.

La prova scritta di esame è costituita da un numero massimo di 10 item fra: a) quesiti a risposta multipla; b) quesiti a risposta aperta; c) risoluzione di problemi e esercizi inerenti le conoscenze acquisite e le abilità maturate sui contenuti teorici, pratici e applicativi del corso. La prova può contenere anche quesiti che vertono su conoscenze pregresse e non trattate esplicitamente nel corso ma indispensabili per la comprensione dei contenuti del corso.

La durata della prova scritta è di ore 3.

Non è ammesso l'uso di libri di testo, della tavola periodica e degli appunti (o delle slide) di lezione. È consentito consultare il quaderno di laboratorio. È obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice (non è ammessa quella disponibile su dispositivi tipo tablet o cellulari) e del necessario per tracciare, qualora richiesto, diagrammi su carta millimetrata (matite, righello, squadra, gomma, temperamatite). Il materiale sul quale redigere le prove (fogli protocollo, carta millimetrata, ecc.) sarà reso disponibile dai docenti. La prova di esame, se superata, mantiene la sua validità per le sessioni previste per l'anno accademico in cui si è svolto il corso.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni frontali saranno dettate anche con l’ausilio di strumenti multimediali. Le esercitazioni e le prove di laboratorio saranno supportate da materiale disponibile su piattaforme online

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Marco Giorgetti

Consulta il sito web di Domenica Tonelli

Consulta il sito web di Sergio Zappoli