67188 - ANALISI DEI PRODOTTI PER LA SALUTE III

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente possiede buone capacità di apprendimento e le conoscenze teoriche e pratiche per applicare i principali metodi di analisi secondo le normative vigenti in ambito di prodotti per la salute (es. Farmacopea Italiana ed Europea, legge Cosmetica etc..). Lo studente conosce e sa applicare le metodologie (preparazione del campione e metodi di analisi) necessarie per l'identificazione e l'analisi quantitativa di composti di impiego farmaceutico, nutraceutico e cosmetico e delle loro formulazioni. Il corso prevede esercitazioni a posto singolo.

Contenuti

Caratteri organolettici di sostanze di impiego farmaceutico: stato fisico, colore, odore. Solubilità Espressioni della solubilità; tipi di solventi; legame a idrogeno, forze intermolecolari di Van der Waals; relazioni struttura solubilità e carattere acido o basico di farmaci.  Stato liquido punto di ebollizione a pressione ridotta, determinazione del punto di ebollizione, estrazione in corrente di vapore, legge di Rault, diagrammi liquido vapore. Stato solido solidi cristallini e amorfi, punto di fusione, effetto delle impurezze sul punto di fusione Cristallizzazione come metodo di purificazione. Diagrammi di stato, miscele eutettiche, soluzioni solide. Polimorfismo, polimorfi enantiotropi e monotropi.

 

Trattamento del campione Estrazione con solvente: estrazione liquido/solido, estrazione liquido/liquido, coefficiente di ripartizione, estrazione singola e multipla. Variabili che influenzano la resa di estrazione: pH, temperatura, presenza di sali. Applicazioni a formulazioni farmaceutiche e ad associazioni di farmaci.

  Determinazione delle costanti fisiche Indice di rifrazione: misura dell'indice di rifrazione col rifrattometro di tipo Abbe, analisi qualitativa e quantitativa di sostanze liquide di interesse farmaceutico. Potere rotatorio specifico: determinazione del potere rotatorio specifico; polarimetro, schema dello strumento;  purezza ottica di farmaci chirali. Densità. Calcolo della densità relativa e assoluta, picnometro e alcolometro. Punto di fusione. Temperatura di ebollizione.

 

Tecniche cromatografiche Classificazione dei principali metodi cromatografici: gas cromatografia e cromatografia liquida. Strumentazioni. Teoria della separazione cromatografica, tempo di ritenzione, efficienza, selettività, fattore di capacità,  risoluzione. Equazione di Van Deemter.

Tecniche di separazione cromatografica: liquido/liquido di ripartizione, liquido/solido di adsorbimento. TLC, HPLC, GC. Metodi HPLC a fase diretta, fase inversa,  criteri di scelta della fase mobile. Cromatografia di formazione di coppie ioniche, di scambio ionico, di esclusione molecolare. UPLC (ultra pressure liquid chromatography) principi e applicazioni all'analisi di farmaci

Rivelatori per HPLC (UV-Vis, UV-Vis a fotodiodi,  fluorimetrico, rifrattometrico, elettrochimico, spettrometro di massa) e Gas cromatografia (FID, conducibilità termica, cattura di elettroni, spettrometro di massa): caratteristiche specifiche e criteri di scelta.

Analisi qualitativa e quantitativa nelle tecniche cromatografiche, metodo dello standard interno, esterno, normalizzazione dei picchi, delle aggiunte standard, analisi di tracce di analita.

 

Convalida del metodo analitico: linearità, accuratezza, precisione, riproducibilità, limite di rivelabilità e quantificazione.

 

Spettrofotometria UV-Vis di assorbimento: Analisi qualitativa: spettrofotometro, correlazione spettro UV-Vis e struttura chimica di farmaci; massimi di assorbimento e coefficiente di estinzione, quozienti di assorbanza; riconoscimento dei principali cromofori semplici e coniugati di farmaci, effetto del solvente e del pH.

Analisi quantitativa Legge di Lambert Beer, scelta della lunghezza d'onda per l'analisi quantitativa, selettività, sensibilità, costruzione retta di calibrazione.

  Fluorimetria Spettrofluorimetro, spettri di eccitazione e spettri di emissione. Resa quantica di fluorescenza. Analisi quali-quantitativa di farmaci fluorescenti. Derivatizzazione chimica per introdurre fluorofori e cromofori su farmaci.

 

Spettroscopia infrarossa: applicazioni all'analisi farmaceutica, riconoscimento dei principali gruppi funzionali di farmaci.

 

Analisi elementare qualitativa e quantitativa

 

Analisi organica funzionale qualitativa e quantitativa: idrocarburi, alcoli, fenoli, chetoni, aldeidi, acidi, esteri, ammine, ammidi, nitroderivati e composti solforati.

 

Profilo analitico di alcune classi di farmaci: alcaloidi, amminoacidi, steroidi, zuccheri e glicosidi, barbiturici, xantine, penicilline, fenotiazine e benzodiazepine.

 

Controllo di purezza dei medicamenti: origine delle impurezze e metodi di analisi.

 

 

Testi/Bibliografia

Testi consigliati:

1.     V.Cavrini, V.Andrisano Analisi farmaceutica: metodi di riconoscimento e di separazione. Esculapio

2.     European Pharmacopoeia

3.     Skoog West Chimica Analitica, SES.

Metodi didattici

Lezioni teoriche e pratiche

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

Esame di laboratorio ed esame orale sulla determinazione di una sostanza di interesse farmaceutico o cosmetico o nutraceutico.

Strumenti a supporto della didattica

Esercitazioni didattiche di laboratorio

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Vincenza Andrisano