55007 - ANALISI CHIMICO TOSSICOLOGICA II

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente possiede le conoscenze di base delle moderne tecniche per l'analisi di inquinanti nell'ambiente e di xenobiotici in fluidi biologici. In particolare lo studente è in grado di: - conoscere ed applicare le tecniche più opportune in relazione alle differenti problematiche mediante attività esercitazionale a posto singolo. - valutare i risultati ottenuti.

Contenuti

PROGRAMMA DELLE LEZIONI FRONTALI
Modulo 1 - Analisi di composti bioattivi da matrice biologica (Prof.ssa Laura Mercolini)

 - Principi, scopi e problematiche dell'analisi chimico-tossicologica avanzata. Caratteri peculiari dell'analisi chimico-tossicologica avanzata applicata a composti biologicamente attivi in matrici ambientali e derivanti da matrici biologiche.

- Presentazione e descrizione di differenti specifiche tipologie di analisi ambientale che si rendono necessarie a causa di: 

a) Analisi delle acque reflue per il monitoraggio di farmaci (compresi agenti dopanti) e metaboliti provenienti da matrice biologica

b) Wastewater analysis: monitoraggio di sostanze d’abuso e metaboliti nelle acque di scarico

c) Analisi nel terreno di ormoni provenienti da attività zootecnica.

- Approfondimenti e aggiornamenti sulla convalida dei metodi analitici avanzati e sui parametri riportati delle più recenti linee guida internazionali.

- Impiego dello standard d'interno (IS) nelle analisi quantitative ambientali avanzate.

- Metodi avanzati di campionamento e di pretrattamento: estrazione liquida semplificata (SLE), estrazione su puntali monouso (DPX), estrazione stop and go su puntali monouso (STAGE), microestrazione su sorbent impaccato (MEPS), microfibre monouso per microestrazione in fase solida (SPME).

- Elettroforesi capillare (CE): principi chimico-fisici e applicazioni all'analisi ambientale.

- UHPLC nell’analisi ambientale: principi generali e applicazioni.

- Detection elettrochimica basata sull’impiego di rivelatori di tipo amperometrico e coulombometrico. 

- Spettrometria di massa ad alta risoluzione (HRMS). Applicazioni alle più significative e attuali problematiche dell'analisi ambientale avanzata.

 

PROGRAMMA DELLE LEZIONI FRONTALI
Modulo 2 - Analisi di inquinanti ambientali da attività antropica (Dott. Michele Protti)

 - Presentazione e descrizione di differenti specifiche tipologie di analisi ambientale applicata a inquinanti provenienti da attività entropica che si rendono necessarie a causa di:

a) Esposizione a principi attivi (API) sul luogo di lavoro, valutazione analitica dell'efficacia delle strategie di contenimento.

b) Analisi delle acque (di fiume o di scarico) per il monitoraggio di endocrine disrupting chemicals (EDC) da produzione industriale.

c) Analisi nel terreno di EDC da produzione industriale.

- Controllo di qualità di prodotti contenenti molecole biologicamente attive di interesse ai fini del monitoraggio di matrici ambientali.

- Metodi avanzati di campionamento e di pretrattamento: estrazione mediante filtrazione su nylon, estrazione miniaturizzata assistita da vortex (VALLME), microestrazione liquido-liquido in fase dispersa (DLLME), pretrattamento del campione in dispersione (DSP).

- Spettroscopia IR: principi e applicazioni di analisi avanzata.

 

PROGRAMMA DELLE ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
Modulo 1 - Analisi di composti bioattivi da matrice biologica (Prof.ssa Laura Mercolini)

1) Analisi MEPS-HPLC-PDA di clozapina ed N-desmetilclozapina in acque reflue
2) Analisi DPX-HPLC-PDA di clenbuterolo in acque di scarico
3) Analisi SLE-HPLC-PDA di steroidi in terreno.

 

PROGRAMMA DELLE ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
Modulo 2 - Analisi di inquinanti ambientali da attività antropica (Dott. Michele Protti)

1) Analisi qualitativa di antibiotici in campionatori per il controllo del particolato aerodisperso mediante TLC e spettroscopia IR
2) Analisi quantitativa di antibiotici in campionatori per il controllo del particolato aerodisperso mediante spettrofotometria UV
3) Analisi HPLC-PDA di bisfenolo A in acque di fiume mediante estrazione tramite filtrazione su nylon
4) Analisi HPLC-PDA di nonilfenolo in acque di scarico mediante VALLME
5) Analisi SPE-HPLC-PDA di clozapina in acque di scarico industriali
6) Controllo di qualità di clenbuterolo in formulazione farmaceutica e prodotto proibito.

 

 

Testi/Bibliografia

MATERIALE PER LO STUDIO:

- Slides presentate e discusse durante le lezioni frontali
- Articoli di letteratura scientifica
- Materiale video e similari
- Dispensa delle esercitazioni di laboratorio.

MATERIALE DI APPROFONDIMENTO:
- Carrieri A. "Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali"
EDISES, Napoli, 2019
- Holler J.F., Crouch S.R. “Fondamenti di Chimica Analitica” di Skoog & West, EdiSES s.r.l., 2015.
- Hage D.S., Carr J.D. "Chimica Analitica e Analisi Quantitativa", Piccin, 2012.
- Skoog D.A., Holler J.F., Crouch S.R., Sabbatini L. “Chimica Analitica Strumentale”, EdiSES s.r.l., 2009
- Ana Isabel Morales Martin et al. "Challenges in Open Educational Resources: the case of TOX-OER MOOC" 
Editore Amarante; prima edizione 2018.

 

 

 

 

 

Metodi didattici

L'insegnamento consiste in lezioni frontali (32 h, 4 CFU) durante le quali vengono discusse le principali tecniche strumentali e metodi richiesti per l'analisi ambientale avanzata.
L'insegnamento è costituito anche da esercitazioni di laboratorio a posto singolo (36 ore, 3 CFU) durante le quali lo studente prepara un quaderno di laboratorio. Le esercitazioni di laboratorio hanno lo scopo di fornire a ciascuno studente la possibilità di applicare metodiche analitiche per l'identificazione e la determinazione di composti di interesse in matrici ambientali e di utilizzare in prima persona la strumentazione necessaria per l'esecuzione di tali analisi.


L'insegnamento si compone esattamente di due moduli:
Modulo 1 - ANALISI DI COMPOSTI BIOATTIVI DA MATRICE BIOLOGICA - 4 CFU, di cui 3 CFU (24 ore) di lezioni frontali e 1 CFU (12 ore) di esercitazioni di laboratorio - Prof.ssa Laura Mercolini.
Modulo 2 - ANALISI DI INQUINANTI AMBIENTALI DA ATTIVITA' ANTROPICA - 3 CFU, di cui 1 CFU (8 ore) di lezioni frontali e 2 CFU (24 ore) di esercitazioni di laboratorio - Dott.Michele Protti.

La frequenza delle lezioni è molto importante ai fini di un soddisfacente processo di apprendimento.
La frequenza delle esercitazioni di laboratorio è imprescindibile ai fini del processo di apprendimento.
Lo studente sostiene due prova orali, una per ciascun modulo, all'interno della stessa sessione e conseguirà alla fine un unico voto per l'insegnamento di Analisi Chimico-Tossicologica II.

 

 

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento mira a valutare le capacità teoriche e pratiche acquisite dallo studente durante la frequenza delle lezioni frontali e delle esperienze di laboratorio. In particolare si verificano le seguenti competenze:

- Padronanza della terminologia analitica avanzata strumentale e delle basi teoriche degli argomenti dell'insegnamento;

- Capacità di effettuare le normali operazioni di laboratorio di analisi quali-quantitativa;

- Preparazione specifica riguardante gli utilizzi, le reazioni, la tossicità e le procedure analitiche dei composti presi in esame;

- Capacità critica nella valutazione e nell'interpretazione dei risultati analitici di laboratorio.

La verifica è effettuata sulla base di un esame orale per ciascuno dei due moduli e che consta di alcune domande (da 5 a 10 domande) inerenti sia la parte teorica sia la parte  di laboratorio.
Potrebbe inoltre essere richiesto allo studente di commentare un articolo di letteratura scientifica scelto dal docente tra quelli presentati e discussi durate le lezioni, con la possibilità per lo studente di consultare l'articolo stesso.
Inoltre, durante le esercitazioni di laboratorio di ciascun modulo, è previsto lo svolgimento di prove pratiche il cui esito viene riportato dallo studente all'interno di un proprio quaderno di laboratorio, valutato dal docente e che costituisce parte integrante della votazione finale. Per ciascun modulo va quindi preparato un quaderno di laboratorio.
Il file del quaderno di laboratorio va inviato al docente del relativo modulo almeno una settimana prima di sostenere l'esame orale.

 

 

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni frontali sono svolte con il supporto di mezzi elettronici quali pc, tablet, smartphone e dispositivi analoghi collegati a videoproiettore e supportati da rete wi-fi.
All'interno del modulo 1, 3 ore di lezione sono svolte in modalità e-learning ed effettuate mediante MOOC (Massive Online Open Courses) su piattaforma Moodle TOX-OER.

Le esercitazioni pratiche vengono svolte in laboratori didattici appositamente attrezzati, dove ogni studente disporrà di un posto singolo di lavoro, di tutte le strumentazioni e i materiali necessari per effettuare un'analisi ambientale avanzata di tipo chimico-tossicologico.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Laura Mercolini

Consulta il sito web di Michele Protti