66925 - CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE

Anno Accademico 2017/2018

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del modulo, lo studente ha le basi teoriche e strumentali per l'impiego delle tecniche e metodologie analitiche separative, spettroscopiche e di spettrometria di massa. Lo studente sa scegliere la metodologia più appropriata per affrontare problemi di chimica analitica e sa individuarne i punti critici e la corretta procedura per l'ottimizzazione della procedura analitica.

Contenuti

Prerequisiti: lo studente che accede a questo insegnamento deve essere in possesso di una buona preparazione nei fondamenti della chimica analitica e della chimica fisica maturata nei corsi dei precedenti semestri.

Programma:

  • Presentazione del corso.
  • Principi di spettroscopia. Spettri di assorbimento ed emissione, atomici e molecolari. Analisi qualitativa e quantitativa in spettroscopia analitica. Legge di Lambert-Beer: derivazione, deviazioni dalla linearità. Misura dell'assorbanza, Errori nelle misure di assorbanza. Spettroscopia di emissione: fotoluminescenza, chemiluminescenza.
  • Aspetti strumentali in spettroscopia analitica: sorgenti; selettori di lunghezza d'onda: filtri, sistemi di selezione della lunghezza d'onda, monocromatori a prisma e reticolo. Banda passante. Rivelatori: a fototubo, fotomoltiplicatore, a serie di diodi. Spettrofotometri monoraggio, doppio raggio in tempo o spazio, riduzione del rumore mediante chopper. Rivelatori spettrofotometrici per cromatografia liquida.
  • Caratteristiche fondamentali della spettroscopia atomica. Aspetti strumentali: sorgenti (lampada catodo cavo), atomizzatori (fiamma, fornetto, plasma), correzione del fondo (con chopper).
  • Tecniche separative. Principi di cromatografia. Il picco cromatografico. Tempo di ritenzione. Piatti teorici. Efficienza separativa e fattori influenzanti. Misura dell'efficienza. Fattore di capacità. Selettività. Risoluzione e dipendenza dalla selettività ed efficienza. Espressione della risoluzione. Equazione di van Deemter e dipendenza dei relativi termini dalle condizioni sperimentali e strumentali. Deviazioni dalla linearità nella isoterma di distribuzione.
  • Gascromatografia. Colonne impaccate e capillari. Fasi stazionarie da gascromatografia. Analisi in temperatura programmata. Iniettori.  Rivelatori per gascromatografia.
  • Cromatografia liquida, HPLC. Metodiche di cromatografia liquida. Pompe, iniettori. Fasi stazionarie in LC. Fase diretta e fase inversa, gradiente di fase mobile. Criteri di scelta della tecnica LC appropriata a risolvere un caso analitico. Rivelatori per LC
  • Principi di spettrometria di massa (MS), basi strumentali: sorgenti ed analizzatori. Sorgenti MS: ionizzazione ad impatto elettronico e ionizzazione chimica, ionizzazione electron spray (ESI) e a bombardamento con atomi veloci (FAB), MALDI. Analizzatori MS: a settore magnetico, a quadrupolo, a tempo di volo.

Testi/Bibliografia

Testi consigliati :

  • D. C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Seconda edizione italiana, Zanichelli Ed., Bologna, 2005
  • Skoog, West, Holler, Crouch. Fondamenti di Chimica Analitica, Seconda Edizione, EdiSES srl, Napoli, 2005

Metodi didattici

Il corso prevede esclusivamente lezioni frontali (6 CFU=48 ore).

Fondamentale sarà l'utilizzo del materiale distribuito dal docente che viene proiettato in aula durante le lezioni e che viene reso disponibile in rete sul sito Alm@DL.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

L'esame consiste in uno SCRITTO A DOMANDE APERTE sugli argomenti del Programma presentati in aula. Al termine la Commissione assegna un voto all'esame e, se necessario, discute con il Candidato la prova scritta relativamente alle eventuali discrepanze tra votazione proposta ed eventuale autovalutazione del Candidato.

E' altamente consigliato che lo studente sostenga l'esame finale dopo aver sostenuto e superati gli esami dei corsi di “Chimica Analitica 1” e “Chimica Analitica 2”.

In via generale i Candidati del curriculum che contempla il C.I. “Chimica Analitica 3” sostengono contemporaneamente anche l'esame del corso “CHIMICA BIOANALITICA E LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA 3”.

I Candidati non madrelingua Italiani possono chiedere di sostenere l'esame in Inglese.

Strumenti a supporto della didattica

Lavagna e videoproiettore con PC e diapositive Windows PowerPoint.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Pierluigi Reschiglian