37187 - ANALISI STRUMENTALE DI FARMACI (GR.A)

Anno Accademico 2018/2019

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente - acquisisce le conoscenze relative ai metodi strumentali (HPLC, GC, HPLC-MS, fluorimetria, HPLC-DAD, UV-Vis, etc.) per la determinazione quantitativa di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie della farmacopea ufficiale italiana (F.U.I.) ed europea (Ph. Eur.); - è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali (analisi quantitativa di formulazioni farmaceutiche) ed a nuove problematiche correlate al settore analitico farmaceutico.

Contenuti

Spettroscopia UV-visibile nell'analisi quantitativa di farmaci. Scelta della lunghezza d'onda per l'analisi quantitativa, selettività, sensibilità, costruzione retta di calibrazione. Spettrofotometria in derivata, differenziale e multicomponente.

Fluorimetria nell'analisi quantitativa di composti di interesse farmaceutico. Analisi quali-quantitativa di farmaci fluorescenti. Derivatizzazione chimica per introdurre gruppi fluorofori su farmaci.

Analisi quantitativa di farmaci con tecniche cromatografiche. Richiami ai parametri cromatografici. Metodo dello standard esterno, dello standard interno e delle aggiunte standard. Equazione di van Deemter per fasi stazionarie classiche. Migliorare l'efficienza e ridurre i tempi di analisi: (i) Effetti della riduzione delle dimensioni del materiale di impaccamento; (ii) Cromatografia ad alta temperatura; (III) Uso di colonne monolitiche; (iv) UHPLC; (v) Colonne LC con tecnologia fuse core. Analisi di farmaci polari: soppressione ionica e coppia ionica, HILIC (Hydrophilic Interaction Chromatography). Esempi tratti da farmacopea ufficiale europea. Convalida del metodo: linearità, accuratezza, precisione, selettività, LOD e LOQ.

Gas cromatografia: caratteristiche strumentali del gas cromatografo. Ottimizzazione dei parametri cromatografici. Applicazioni della GC all'analisi di farmaci.

Tecniche combinate: HPLC-MS, GC-MS. sorgenti ioniche per l'accoppiamento LC-MS: ESI, APCI e APPI. Analizzatori: analizzatore a trappola ionica, a quadrupolo e a tempo di volo. Spettrometria di massa accoppiata al sistema MALDI.

Analisi enantioselettiva di farmaci chirali tramite tecniche cromatografiche. Metodo indiretto: derivatizzazione precolonna con reagenti a stereochimica definita Metodo diretto: uso di fasi stazionarie enantioselettive. Fasi stazionarie chirali di tipo Pirkle, a base di polisaccaridi naturali e sintetici, a base di ciclo destrine, a scambio di ligando e a base di proteine.


Esercitazioni

Analisi quantitativa di farmaci con tecniche strumentali.

1. Analisi colorimetrica di acetilcisteina in farmaco generico
2. Analisi spettrofotometrica in derivata prima: valutazione presenza di acido salicilico come impurezza in compresse di aspirina
3. Valutazione stabilità acido acetilsalicilico mediante spettrofotometria in derivata prima.
4. Analisi HPLC-DAD di aspirina
5. Analisi fluorimetrica di chinina in acqua tonica
6. Analisi HPLC-DAD di trimetoprin e sulfametossazolo in compresse.
7. Analisi HPLC-DAD di betametasone in Ecoval crema
8. Analisi GC-FID di canfora e mentolo in unguento per inalazioni.
9. Estrazione in fase solida (SPE) con cartucce SAX di ketoprofene racemico da farmaco. Parte1. Costruzione retta di calibrazione. Parte 2. Analisi quantitativa previa estrazione SPE.
10. Analisi HPLC su fase stazionaria enantioselettiva di ketoprofene racemico. Calcolo eccesso enantiomerico, selettività e risoluzione del metodo cromatografico.
11. Analisi HPLC su fase stazionaria enantioselettiva di ketoprofene (S) in compresse di Ketesse: analisi quantitativa e controllo dell'eccesso enantiomerico.

Testi/Bibliografia

V. Cavrini, V. Andrisano. Principi Analisi farmaceutica. Società editrice Esculapio ed. 2013.

Materiale didattico fornito a lezione dal docente

Metodi didattici

Lezioni teoriche ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso esame orale finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze su argomenti inerenti i principali obiettivi del Corso.

In particolare, lo studente dovrà dimostrare di

-aver acquisito le conoscenze relative ai metodi strumentali per la determinazione quantitativa di composti di interesse farmaceutico;

-essere in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali ed a nuove problematiche correlate al settore analitico farmaceutico.

L'idoneità acquisita giornalmente durante lo svolgimento delle esercitazioni a posto singolo, la preparazione del quaderno di laboratorio e la discussione delle relazioni è comunque parte integrante dell'esame.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC. Per ottenere il materiale didattico: http://campus.unibo.it/

Username e password sono riservati a studenti iscritti all'Università di Bologna.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Manuela Bartolini