90965 - DRUG ANALYSIS I (GR.A)

Conoscenze e abilità da conseguire

In seguito alla frequenza e al superamento dell’esame dell’Insegnamento di Analisi dei Medicinali I lo studente: – possiede conoscenze di alcuni metodi d'analisi quantitativa, volumetrici e strumentali, riportati nelle monografie della Farmacopea Europea (Ph. Eur.) e della Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I.) per la determinazione della purezza di principi attivi e di materie prime utilizzate nelle formulazioni dei preparati medicinali e del contenuto di principio attivo in formulazioni; – è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali (analisi quantitativa di composti noti) ed a nuove problematiche correlate al settore dell’analisi farmaceutica quantitativa; – è capace di comunicare e discutere le conoscenze acquisite nel campo dell’analisi farmaceutica quantitativa, volumetrica e strumentale; – possiede la capacità di approfondire gli argomenti dell’insegnamento in maniera autonoma.

Contenuti

MODULO 1 - DRUG ANALYSIS I THEORY

Docente: Prof. Roberto Mandrioli

 

Parte introduttiva
Normative vigenti. La Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.). La Farmacopea Europea (Eur.Ph.).
Introduzione all'analisi dei medicinali.
Introduzione all'analisi volumetrica. Vetreria e suo uso. Bilance elettroniche. Scale di lavoro. Unità di concentrazione. Normalità, equivalenti, calcoli nell'analisi volumetrica.

Analisi Quantitativa
Titolazioni acido-base. Curve di titolazione di acidi e basi. Esempi di determinazioni acido-base secondo E.P.
Titolazioni di precipitazione. Teoria. Principali indicatori di precipitazione e loro uso. Curve di titolazione di precipitazione. Determinazione degli alogenuri secondo Mohr, Volhard, Fajans e Gay-Lussac. Aspetti pratici, limitazioni ed applicabilità dei metodi. Preparazione delle soluzioni standard usate in precipitimetria. Esempi di determinazioni di precipitazione secondo E.P.
Titolazioni di ossidoriduzione. Introduzione, teoria. Definizione ed uso del potenziale standard di riduzione. Elettrodo standard a idrogeno. Relazione tra E° e Keq. Curve di titolazione redox e loro costruzione. Indicatori di ossidoriduzione e indicatori specifici.
Permanganometria. Caratteristiche, reazioni ed uso delle soluzioni di permanganato. Individuazione del punto finale. Standardizzazione delle soluzioni di permanganato. Esempi di determinazioni permanganometriche secondo E.P. Volumi di ossigeno nel perossido d'idrogeno.
Iodimetria. Preparazione ed uso delle soluzioni di iodio. Esempi di determinazioni iodimetriche secondo E.P.
Iodometria. Principi, applicazioni, caratteristiche. Uso della salda d'amido. Esempi di determinazioni iodometriche secondo E.P.
Cerimetria. Caratteristiche e preparazione delle soluzioni di Ce4+. Esempi di determinazioni cerimetriche secondo E.P.
Titolazioni complessometriche. Leganti monodentati e polidentati. Costante di formazione e di instabilità. Curve di titolazione complessometriche. Titolazioni con EDTA. K condizionale. Titolazioni dirette, di ritorno, per spostamento, per sostituzione, indirette. Indicatori metallocromici. Mascheramento e demascheramento. Analisi di più cationi presenti contemporaneamente. Durezza dell'acqua. Esempi di determinazioni complessometriche secondo E.P.
Conduttimetria. Principi teorici sulla conducibilità in conduttori di seconda specie. Conducibilità specifica ed equivalente. Cella conduttimetrica. Determinazione del punto equivalente nelle titolazioni conduttimetriche. Esempi di titolazioni: acido forte-base forte, acido debole-base forte e titolazione di sali (acetato di sodio).
Spettrofotometria nell'ultravioletto-visibile (UV-vis). Principi teorici. Transizioni elettroniche. Legge di Lambert-Beer. Relazione spettro UV-Vis - struttura chimica. Effetto del solvente. Spettri di assorbimento. Analisi quantitativa, deviazione dalla legge di Lambert-Beer.

 

 

MODULO 2 - DRUG ANALYSIS I LABORATORY

Docente: Prof. Roberto Mandrioli

 

Esercitazioni di Laboratorio
Standardizzazione di NaOH con ftalato acido di potassio. Standardizzazione di HCl con Na2CO3 e con NaOH. Purezza di sostanze acide secondo farmacopea.
Standardizzazione di AgNO3 con NH4SCN. Purezza NaCl.
Standardizzazione di Na2S2O3 con KIO3. Standardizzazione di KMnO4 con Na2S2O3. Determinazione della purezza di sostanze redox secondo farmacopea.
Standardizzazione di EDTA con CaCO3. Purezza di ZnO con EDTA.
Nel corso delle esercitazioni si svolgeranno determinazioni della percentuale peso/volume di soluzioni incognite.
Determinazione della purezza di sodio acetato e di acido acetilsalicilico mediante titolazione conduttimetrica.
Valutazione della linearità di risposta Assorbanza / concentrazione in colorimetria su cianocobalamina: costruzione della curva di calibrazione. Determinazione spettrofotometrica di cianocobalamina in fiale. Determinazione di paracetamolo in formulazione mediante spetrofotometria.

Testi/Bibliografia

A. Carrieri (a cura di)
Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali
EDISES, Napoli, 2019
ISBN: 978-88-3319-044-0

G.C. Porretta
Analisi di preparazioni farmaceutiche - Analisi quantitativa
CISU, Roma, 2011
ISBN: 978-88-7975-529-0

Metodi didattici

L'insegnamento si svolge durante il secondo ciclo e si articola in 2 parti, 40 ore (5 CFU) di lezione e 45 ore (3 CFU) di esercitazioni, entrambe a frequenza obbligatoria.
Vengono illustrate ed applicate in laboratorio analisi volumetriche e spettrometriche per il controllo della purezza di farmaci e per la determinazione di principi attivi inorganici.
Le esercitazioni pratiche vengono tenute in laboratorio a posto singolo, con verifica finale.

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede che tutti gli studenti abbiano già partecipato sia ai moduli 1 e 2 (in modalità e-learning a questo indirizzo), sia al modulo 3 (in presenza) di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del modulo 3 sono consultabili nell'apposita sezione del sito web del Corso di Studio.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La prova consiste in un colloquio orale che ha lo scopo di verificare le conoscenze acquisite secondo quanto dettagliato negli obiettivi del corso. Tale prova, che potrà prevedere anche la lettura e il commento di alcune monografie della Farmacopea Europea e/o della F.U.I., si riterrà superata sulla base della corretta risposta a diversi quesiti relativi ad argomenti trattati durante il corso.
Poiché il corso prevede lo svolgimento di esercitazioni di laboratorio a posto singolo e di prove pratiche inerenti le determinazioni descritte in Farmacopea Europea e F.U.I., l'esito delle prove svolte contribuirà alla definizione del voto finale.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte con il supporto dei comuni mezzi audiovisivi. Le esercitazioni pratiche verranno svolte in laboratori didattici appositamente attrezzati dove gli studenti potranno disporre di un posto proprio di lavoro e della strumentazione e dei materiali (prodotti e reattivi) necessari per l'analisi dei farmaci.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Roberto Mandrioli