90962 - ANALYTICAL CHEMISTRY (GR.B)

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente: - acquisisce le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci, anche tramite attività e esperienze laboratoriali e esercitazionali; - raggiunge una visione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi, comunicando in modo chiaro e privo di ambiguità le loro conclusioni, nonché le conoscenze e la ratio ad esse sottese, a interlocutori specialisti e non specialisti; - possiede gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute;
- possiede le conoscenze necessarie per affrontare i corsi degli anni seguenti.

Contenuti

Premessa

Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti:

Chimica generale: Reazioni chimiche, coefficienti stechiometrici, classificazione delle reazioni chimiche, reazioni di ossidoriduzione, numeri di ossidazione, ossidazione e riduzione, bilanciamento delle reazioni, soluzioni, l'acqua come solvente, elettroliti e non-elettroliti, solubilità, processo di solubilizzazione, attività e concentrazione, concentrazione percentuale, molarità o concentrazione molare, definizione di acidi e basi, sistemi acido-base in acqua, espressione dell'equilibrio chimico, costanti di equilibrio, autoprotolisi dell'acqua, costanti di dissociazione acida e basica, pH delle soluzioni acquose. Sistema Internazionale (SI)

Matematica: Logaritmi: significato, uso e calcoli, calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

Statistica: Elementi di statistica, t-Test

LABORATORIO:

Il corso prevede esercitazioni di laboratorio.

Gli studenti saranno suddivisi in gruppi in funzione della capienza regolata dalle disposizioni di Ateneo. Le esercitazioni saranno a posto singolo.

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede lo svolgimento di tutti gli studenti dei moduli 1 e 2 in modalità e-learning (https://www.unibo.it/it/servizi-e-opportunita/salute-e-assistenza/salute-e-sicurezza/sicurezza-e-salute-nei-luoghi-di-studio-e-tirocinio) e la partecipazione al modulo 3 di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del modulo 3 sono consultabili nella apposita sezione del sito web di corso di studio.

Per frequentare il laboratorio è obbligatorio avere completato il corso obbligatorio sulla sicurezza sul luogo di lavoro ed avere consegnato alla docente o inviato via email a mara.mirasoli@unibo.it copia dell’attestato di superamento della prova finale.

E’ richiesto che ogni studente si procuri ed indossi il camice da laboratorio chimico.

PRIMA ESPERIENZA - TITOLO: Taratura micropipette e vetreria di laboratorio; preparazione soluzioni. SCOPO: Prendere confidenza con il laboratorio e con i dispositivi di dispensazione di volumi noti e di pesata, verificare che la strumentazione da usare sia in condizione ottimale, uso dei parametri statistici più semplici (calcolo dell’intervallo di fiducia, applicazione del test t di Student), scrittura di una relazione.

SECONDA ESPERIENZA - TITOLO: Preparazione di soluzioni tampone, calibrazione del pHmetro, misura potenziometrica del pH delle soluzioni preparate, anche dopo l’aggiunta di acidi e basi forti, misura del pH di una matrice reale (aceto o succo di limone). SCOPO: Preparazione di soluzioni tampone, verifica loro del potere tamponante, calibrazione ed uso corretto del pHmetro.

TERZA ESPERIENZA -TITOLO: Titolazione di un acido forte, titolazione di un acido debole e costruzione delle curve di titolazione mediante misura potenziometrica del pH. SCOPO: Prendere confidenza con le titolazioni volumetriche, osservare e commentare l’andamento della curva di titolazione in base alle condizioni sperimentali, confrontare le curve ottenute da analiti differenti.

ll corso è diviso in due moduli.

PROGRAMMA del Modulo di Chimica Analitica 1 (Mara Mirasoli)

- Titolazioni:

Equilibri chimici in soluzione acquosa, coppie coniugate acido - base, soluzioni tampone. Introduzione alle titolazioni: titolazioni di neutralizzazione, di precipitazione, di complessazione e di ossidoriduzione; calcoli volumetrici e termini usati nelle titolazioni, titolazioni dirette, indirette e retrotitolazioni. Titolazioni di neutralizzazione: curve di titolazione per acidi e basi forti, curve di titolazione per acidi e basi deboli, composizioni delle soluzioni tampone in funzione del pH, titolazione di un acido poliprotico, di una base polifunzionale, di una specie anfiprotica, cenni agli indicatori chimici nelle titolazioni di neutralizzazione, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione.

- Potenziometria:

Introduzione alla potenziometria: potenziale di giunzione, elettrodi di riferimento, elettrodi indicatori di prima specie di seconda specie ed inerti, analisi potenziometrica diretta, elettrodi ionoselettivi, elettrodo a vetro, errori ed uso dell'elettrodo a vetro, elettrodi a vetro combinati e per altri cationi, elettrodi ionoselettivi a membrana cristallina, liquida o polimerica.

- Spettroscopia UV-Vis

Metodi di analisi spettrofotometrica: radiazione elettromagnetica, spettri di assorbimento in fase gassosa e condensata (spettri elettronici, rotazionali e vibrazionali), assorbanza e trasmittanza, legge di Lambert-Beer, deviazioni dalla legge di Lambert-Beer, analisi di miscele, errore spettrofotometrico, strumentazione per spettrofotometria (sorgenti, filtri e monocromatori, celle per il campione, rivelatori, configurazioni strumentali).

 

PROGRAMMA del Modulo di Chimica Analitica 2 (Jessica Fiori).

- Finalità della Chimica Analitica

- Il procedimento chimico-analitico

- La strumentazione di base:

Il quaderno di laboratorio, La bilancia analitica, Burette, Matracci tarati, Pipette e siringhe, Calibrazione della vetreria tarata, Introduzione a Microsoft Excel®, Realizzare grafici con Microsoft Excel®

- Principali espressioni della concentrazione e preparazione di soluzioni

- Unità di misura SI

- Glossario dei termini di Chimica Analitica

- Elaborazione statistica dei dati sperimentali:

Il dato analitico, Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale), Errori sistematici, casuali e grossolani, Valore medio di una serie di dati, moda e mediana, media ponderata, media troncata, media geometrica. Indici di dispersione: Deviazione standard, deviazione standard relativa e coefficiente di variazione, errore standard della media, varianza. Test t di Student, Applicazione del test t: Confronto tra valore vero e media, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati Cenni su Test F (prove di significatività), Test di Dixon (o Q-test), Errore assoluto, errore relativo ed errore relativo percentuale, Incertezza assoluta e relativa, Propagazione dell’incertezza di un errore casuale o sistematico, Distribuzione della probabilità: Gauss (Binomiale, Poisson, solo nome)

- Convalida del metodo analitico

Accuratezza e precisione (inaccuratezza e imprecisione), esattezza, Ripetibilità, riproducibilità, Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione e regressione, Limite di rivelazione e limite di quantificazione, Sensibilità e sensibilità analitica, Intervallo dinamico e intervallo (dinamico) lineare, Classificazione degli standard (per pesi atomici, definitivo, primario, di lavoro, secondario) e dei metodi di analisi (definitivo, riferimento, a errore noto, a errore ignoto), Taratura e Calibrazione, Metodo del diagramma (retta) di calibrazione, Metodo dell'aggiunta standard, metodo delle aggiunte standard, recupero percentuale, Metodo dello standard interno, Modi di esprimere il risultato dell'analisi, Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia del valore vero.

- Controllo di qualità:

Sistema Qualità (ISO 9000:2015) e Controllo di Qualità Analitico, Affidabilità, Commutabilità, Riferibilità, Validazione, Standard e materiale di riferimento (certificato e non), Grado di purezza dell’acqua, Standard di controllo, Carte di controllo, Buona Pratica di Laboratorio, Analisi qualitativa e quantitativa, Scelta e convalida di un metodo analitico,Misure di Sicurezza.

- Esercizi applicati ai principali argomenti.

Testi/Bibliografia

Materiale didattico: il materiale didattico presentato a lezione è messo a disposizione dello studente in formato elettronico sulla piattaforma IOL.

Il materiale didattico e gli appunti presi a lezione sono indispensabili per la preparazione dell'esame, così come lo studio su uno dei seguenti testi:

- Quantitative Chemical Analysis, by Daniel C. Harris, Charles A. Lucy

- Analytical Chemistry and Quantitative Analysis, by David S. Hage, James R. Carr

- Fundamentals of Analytical Chemistry, by Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch

Altri testi di chimica analitica di livello universitario possono essere liberamente scelti dallo studente.

In seguente testo, nel quale la parte teorica è solo richiamata a grandi cenni, riporta numerosi esercizi svolti:

- "Esercizi per la Chimica Analitica, con richiami di teoria", S. Araneo, (Progetto Leonardo, Esculapio, Bologna, edizioni 2012 e 2018).

Metodi didattici

Le lezioni frontali sono svolte in presenza (oppure in modalità mista, contemporaneamente per gli studenti in aula e in remoto), in funzione delle disposizioni di Ateneo. In queste lezioni sono presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi svolti dai docenti alla lavagna. 

Attività di laboratorio con esercitazioni pratiche a posto singolo, elaborazione di una relazione, con discussione all’esame.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso il solo esame finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità attese tramite lo svolgimento di un colloquio orale e la risoluzione di problemi numerici su tutto il programma svolto, su entrambi i moduli didattici, che possono essere scissi in momenti di verifica separati fra loro, come prove propedeutiche. Le valutazioni ottenute nei due moduli vengono integrate per ottenere il voto finale di esame mediante media ponderata finale e hanno scadenza di validità annuale.

Per sostenere la prova d'esame è necessaria l'iscrizione tramite Almaesami, nel rispetto inderogabile delle scadenze previste. Si invita a cancellarsi se non interessati a sostenere la prova d'esame, possibilmente prima della chiusura della lista o, se necessario, anche inviando un messaggio email al docente (mara.mirasoli@unibo.it o jessica.fiori@unibo.it) .

Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso, con discussione delle relazioni di laboratorio. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso, oltre che la risoluzione di problemi numerici.

I docenti sono disponibili per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame tramite appuntamento.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC, collegamenti a Internet e You Tube.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Mara Mirasoli

Consulta il sito web di Jessica Fiori

Consulta il sito web di Jessica Fiori