87597 - ANALISI DEI MEDICINALI I

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente acquisisce: - la preparazione teorica e pratica per svolgere metodiche di campionamento, di trattamento, pesata, trasferimento, preparazione di soluzioni e di campioni solidi e liquidi ed è in grado di valutare criticamente i dati sperimentali. - la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento e i controlli di purezza di composti di interesse farmaceutico, a struttura inorganica, mediante saggi chimici e tecniche analitiche. Lo studente è in grado di applicare le conoscenze acquisite per l'impiego dei metodi riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea.

Contenuti

Modulo 1 - Analisi qualitativa inorganica I

Introduzione all'analisi farmaceutica qualitativa. Compiti dell’analisi farmaceutica e introduzione all’analisi qualitativa. I farmaci inorganici. La Farmacopea Europea (Eur. Ph.) e la Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.). Solubilità di sali inorganici, prodotto di solubilità e spostamento dell’equilibrio chimico. Precipitazione e ridissoluzione dei precipitati.

Identificazione di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico e tossicologico

Cationi. Ruoli biologici, aspetti tossicologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di riconoscimento di argento, piombo, antimonio, mercurio, bismuto e rame. Caratteristiche e differenze nella precipitazione dei solfuri. Caratteristiche chimiche degli idrossidi: idrossidi anfoteri. Ruoli biologici, aspetti tossicologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di riconoscimento dei cationi alluminio, ferro, zinco, manganese, calcio, bario, magnesio, sodio, litio e potassio. Ione ammonio. Analisi sistematica dei cationi.

Elementi di teoria del colore. Introduzione alla spettroscopia di emissione atomica: saggio alla fiamma per il riconoscimento di cationi.

Anioni. Ruoli biologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di riconoscimento di acetati, borati, cloruri, bromuri, ioduri, carbonati e bicarbonati, nitrati, solfati, fosfati, solfuri e tiosolfati, ossalati. Perossido d'idrogeno.

Generalità sugli ioni complessi.

Analisi semi-quantitativa di impurezze inorganiche in sostanze ad uso farmaceutico: saggi limite.

Modulo 2 - Analisi qualitativa inorganica II

Campionamento di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico e tossicologico: principi fondamentali e criticità della fase di campionamento di composti inorganici in forma solida e liquida. Tecniche di pesata su bilance di differente tipologia, sia per sostanze in forma solida sia per sostanze in forma liquida.

Preparazione di soluzioni: solubilizzazione e miscelazione di principi attivi ed eccipienti di interesse farmaceutico secondo quanto previsto dalla Farmacopea Europea. Preparazione di soluzioni tampone e misurazione del pH.

Pretrattamento del campione: fondamenti e applicazione di metodiche per la preparazione e per il trattamento del campione ai fini della separazione dell’analita dalla matrice. Confronto tra tecniche di filtrazione, estrazione solido-liquido (S/L) ed estrazione liquido/liquido (L/L).

Elaborazione e valutazione dei dati analitici: elaborazione dei dati sperimentali, in termini di precisione e accuratezza, secondo quanto previsto dalle principali linee guida internazionali. Valutazione comparativa e critica dei risultati sperimentali e delle performance delle metodiche analitiche impiegate.

Testi/Bibliografia

Il materiale didattico utilizzato per le lezioni teoriche e per le esercitazioni di laboratorio è a disposizione degli studenti nell'apposito sito web Unibo dedicato.
Per ulteriori approfondimenti sono consigliati i seguenti libri di testo:

1. P. Barbetti, M.G. Quaglia, L'Analisi qualitativa in chimica farmaceutica e tossicologica inorganica. Galeno Editrice.

2. Farmacopea Europea.

3. G. Caliendo, Manuale di analisi qualitativa. Edises (2019)

Metodi didattici

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede lo svolgimento da parte di tutti gli studenti dei moduli 1 e 2 in modalità e-learning e la partecipazione al modulo 3 di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del modulo 3 sono consultabili nella apposita sezione del sito web di corso di studio.

L’insegnamento prevede lezioni teoriche ed esercitazioni in laboratorio, entrambe a frequenza obbligatoria. È suddiviso in due moduli didattici:
- Analisi qualitativa inorganica I, 4 CFU (2 CFU di lezioni frontali e 2 CFU di esercitazioni di laboratorio)
- Analisi qualitativa inorganica II, 3 CFU (2 CFU di lezioni frontali e 1 CFU di esercitazioni di laboratorio).

Entrambi i moduli prevedono esercitazioni di laboratorio a posto singolo relative agli argomenti del programma. Per consentire una migliore fruizione del laboratorio, gli studenti saranno divisi in gruppi che svolgeranno le esercitazioni in turni successivi.

Le lezioni teoriche sono volte a fornire allo studente le nozioni di base sui metodi chimici e strumentali previsti dalla Farmacopea per l’identificazione delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico, nonché delle principali metodiche di campionamento, preparazione e trattamento di campioni solidi e liquidi.

Le esercitazioni di laboratorio vengono svolte dagli studenti singolarmente. Lo studente è guidato dal docente e dai tutor nella consultazione della Farmacopea per acquisire la capacità di identificare un composto inorganico di impiego farmaceutico e di applicare procedure idonee per un’affidabile preparazione di soluzioni e miscele.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

L’esame di fine corso mira a valutare il raggiungimento degli obiettivi didattici:

- Conoscere e sapere applicare in pratica le reazioni caratteristiche di identificazione dei singoli cationi ed anioni componenti farmaci inorganici.
- Conoscere e sapere applicare in pratica le reazioni caratteristiche e i metodi riportati dalla Farmacopea Europea per il controllo di qualità di materie prime (saggi limite).
- Conoscere azione e tossicità di composti inorganici di interesse farmaceutico.
- Conoscere e saper applicare in pratica le tecniche cromatografiche a scambio ionico.
- Acquisire una buona padronanza della terminologia analitica qualitativa.
- Acquisire i fondamenti teorici e le abilità pratiche relativamente a campionamento, preparazione e trattamento di campioni solidi e liquidi.
- Conseguire la capacità di elaborare e valutare criticamente i dati analitici sperimentali.
- Dimostrare capacità di apprendimento della materia, tale da poter integrare le nozioni acquisite nell’ambito dell’insegnamento con quelle degli anni precedenti e da poter affrontare gli insegnamenti degli anni successivi.

Al termine delle esercitazioni di ciascuno dei due moduli dell’insegnamento viene svolta una prova pratica per verificare il grado di apprendimento acquisito dallo studente, che consiste nel riconoscimento di due sostanze incognite (modulo 1) e nella preparazione di una soluzione secondo Farmacopea (modulo 2). A queste prove non viene attribuito un voto, ma esse concorrono comunque, così come tutti i risultati ottenuti durante le esercitazioni, al conseguimento del voto finale. Le prove pratiche, che hanno validità illimitata nel tempo, sono propedeutiche all'esame orale.

La verifica finale dell'apprendimento avviene attraverso una prova orale per ciascuno dei due moduli. L’esito di tale prova è considerato valido ai fini dell’esame finale di profitto se entrambe le prove sono sostenute nella stessa sessione d’esame. La verifica ha l'obiettivo di verificare l'acquisizione delle conoscenze previste secondo quanto dettagliato negli obiettivi dell’insegnamento. Questa si compone di quesiti specifici su argomenti trattati durante l’insegnamento e prevede anche la lettura e il commento di alcune monografie della Farmacopea Europea. È estremamente importante che il candidato abbia consolidato le nozioni derivanti dagli insegnamenti degli anni precedenti, con particolare riguardo alla chimica inorganica. Il voto finale deriva dalla valutazione dei voti ottenuti nei singoli moduli ed è integrato con il risultato delle prove pratiche previste alla fine delle esercitazioni di ciascun modulo.

Gli studenti possono prenotarsi per la prova orale di esame esclusivamente utilizzando le modalità previste dal sistema online AlmaEsami. Gli appelli vengono proposti nell'ambito delle apposite finestre per gli studenti in corso e possono essere fissati appelli nell'arco di tutto l'anno accademico per gli studenti fuori corso, previo accordo con i docenti, sempre tramite AlmaEsami.

Gli studenti ai quali il Consiglio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte con il supporto dei comuni mezzi audiovisivi. Le esercitazioni pratiche verranno svolte dagli studenti in laboratori didattici a posto singolo, appositamente attrezzati con le strumentazioni e i materiali (prodotti e reattivi) necessari per l'analisi dei medicinali.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Silvia Gobbi

Consulta il sito web di Laura Mercolini