57359 - ANALISI DEI MEDICINALI I

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso, che prevede anche esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente possiede conoscenze dei metodi d'analisi quantitativa, volumetrici e strumentali, riportati nelle monografie della Farmacopea Europea e della Farmacopea Ufficiale Italiana per la determinazione della purezza di principi attivi e del contenuto di principio attivo in formulazioni commerciali. In particolare, lo studente è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali quali analisi incognite quantitative e controllo di qualità di preparati farmaceutici.

Contenuti

ANALISI GRAVIMETRICA: Generalità e principi. Operazioni nella analisi gravimetrica. Separazione e lavaggio della fase solida. Errori più comuni nei procedimenti gravimetrici. Calcolo della specie da determinare. Fattore analitico gravimetrico.

ANALISI VOLUMETRICA: Principio di equivalenza e generalità sulle reazioni di titolazione. Aspetti pratici nell'analisi volumetrica: strumentazione e vetreria da laboratorio. Titolazioni acido – base in ambiente acquoso: Curve di titolazione di acidi con basi (acido forte – base forte; acido debole – base forte e curve di titolazione di acidi poliprotici e di miscele di acidi forti e deboli) e curve di titolazione di basi con acidi. Determinazione del punto di fine titolazione: indicatori acido-base. Aspetti pratici del procedimento: standards primari ed esempi di applicazioni di acidimetria e alcalimetria. Titolazioni acido – base in ambiente organico-acquoso. Titolazioni acido – base in ambiente non-acquoso: autoprotolisi e proprietà acido – base dei solventi e costante dielettrica. Determinazione del punto di fine titolazione: indicatori. Equilibri in acido acetico glaciale e titolazione di basi deboli con esempi dalle farmacopee (acidimetria) e titolazioni di acidi deboli in ambiente non acquoso (alcalimetria). Titolazioni per precipitazione: Curve di titolazione. Titolazione argentometriche (metodi di Mohr, Fajans, Volhard). Applicazioni in analisi farmaceutica. Titolazioni chelometriche (complessometriche): Titolazioni mediante EDTA. Influenza del pH sulla ionizzazione di EDTA e costanti di equilibrio di complessazione condizionali. Indicatori metallo-cromici. Titolazioni dirette, per spostamento e retro-titolazioni. Applicazioni delle farmacopee. Titolazioni di ossido-riduzione: Generalità su ossidanti e riducenti. Applicazioni volumetriche: cerimetria, permanganometria, iodimetria/iodometria ed esempi delle farmacopee.
METODI ELETTROCHIMICI DI ANALISI: Potenziometria. Richiami sui principî generali. Titolazioni potenziometriche ed esempi di applicazioni delle farmacopee. Titolazioni amperometriche: Definizioni. Titolazioni amperometriche con due elettrodi indicatori – biamperometria (titolazioni per diazotazione e titolazione Karl – Fisher).

ANALISI QUANTITATIVA SPETTROFOTOMETRICA: Spettrofotometria nell'ultravioletto-visibile (UV-vis). Principi teorici dell'assorbimento di luce UV-vis. Legge di Lambert-Beer. Elementi costitutivi degli spettrofotometri. Metodiche di derivatizzazione cromogenica. Applicazioni all'analisi dei farmaci ed esempi delle farmacopee.
RICHIAMI SULLA SICUREZZA IN LABORATORIO: Norme generali di comportamento in laboratorio.

Testi/Bibliografia

1) V. CAVRINI, V. ANDRISANO, Principî di analisi farmaceutica, Ed. Esculapio, Bologna, prima edizione 2013.
2) HARRIS, Chimica analitica quantitativa, Ed. Zanichelli, 2005.
3) Slides from lessons.

Metodi didattici

Le lezioni teoriche forniranno la conoscenza dei metodi e degli approcci applicati all'analisi farmaceutica quantitativa per via volumetrica e strumentale. Il corso è affiancato da esercitazioni di laboratorio individuali. In tali esercitazioni lo studente applicherà procedimenti analitici per la determinazione quantitativa di principi attivi in materie prime e campioni farmaceutici reali. Le esercitazioni pratiche vengono tenute in laboratorio a posto singolo, con verifica finale.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento tende ad accertare il raggiungimento degli obiettivi didattici dell'insegnamento e cioè:

- la conoscenza delle metodologie chimiche e chimico-fisiche dell'analisi quantitativa, nonché l'acquisizione della esperienza e della manualità necessarie alla corretta soluzione dei diversi problemi analitici;

- la capacità di applicare le conoscenze teoriche e pratiche acquisite alla determinazione della purezza di principi attivi e al controllo di qualità di formulazioni commerciali;

- la capacità di interpretare e applicare i metodi analitici riportati dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea al dosaggio di composti di interesse farmaceutico e di determinarne il contenuto percentuale.

Tale verifica è attuata tramite prova pratica di laboratorio, effettuata al termine delle esercitazioni a posto singolo, ed esame orale finale. La prova pratica, a validità illimitata, è propedeutica all'esame orale.

Gli studenti, ai quali il Consiglio di Corso di Studio convalida la firma di frequenza acquisita nella carriera pregressa, devono superare la prova pratica di laboratorio prima di sostenere la prova orale.

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte in aula mediante i comuni strumenti audiovisivi.

Le esercitazioni verranno svolte in laboratori didattici appositamente attrezzati con strumentazione di analisi e con i materiali (prodotti, reattivi) necessari per effettuare le analisi di farmaci secondo le indicazioni della Farmacopea Italiana ed Europea.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Michela Rosini