67031 - CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CON LABORATORIO

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente conosce e sa utilizzare le principali tecniche analitiche strumentali. Conosce il funzionamento teorico e pratico delle principali apparecchiature analitiche. E’ in grado di programmare e realizzare un’analisi completa e di esprimere il risultato in modo staticamente corretto. Conosce le principali strumentazione analitiche ed è in grado di eseguire un’analisi sulla base della normativa ufficiale. Sarà capace di individuare le metodologie e le tecniche più adeguate alla risoluzione di semplici problemi analitici; riportare la descrizione del proprio lavoro su un quaderno di laboratorio. Sarà inoltre capace di elaborare e presentare risultati sperimentali utilizzando i più opportuni test statistici.

Contenuti

Argomenti del corso

Descrizione delle fasi del processo analitico. Principali componenti di uno strumento analitico. Cenni ai problemi di campionamento, prelievo e conservazione dei campioni. Il “rapporto di analisi” e la “relazione di laboratorio”

Statistica dell'analisi strumentale. Rapporto segnale-rumore. Effetto del campionamento digitale sul responso. Taratura e curve di regressione. Addizione standard. Intervallo di fiducia di una concentrazione ricavata da una retta di taratura e tramite il metodo delle aggiunte. Curve di calibrazione nel caso di deviazioni dalla linearità. Limite di rivelabilità e sensibilità dell'analisi chimica strumentale. Limite di quantificazione. L’errore nel processo analitico.

Tecniche elettrochimiche. Conducibilità elettrica di soluzioni di elettroliti. Conducibilità specifica, conducibilità equivalente e conducibilità equivalente a diluizione infinita. Il conduttimetro e il suo impiego. Misure di conducibilità diretta. Titolazioni conduttimetriche (acido-base, di precipitazione, complessometriche). Elettrodi ionoselettivi ed elettrodi di riferimento. Metodi potenziometrici con elettrodi ionoselettivi e elettrodi indicatori metallici. Metodo di Gran per l’individuazione del punto di fine titolazione.

Basi teoriche delle separazioni cromatografiche, estrazione in controcorrente. Meccanismo del processo cromatografico su colonna. Il fenomeno dell’allargamento della banda cromatografica e sue giustificazioni fenomenologiche: teoria dei piatti e teoria cinetica. Tecniche cromatografiche strumentali: Gascromatografia e Cromatografia liquida ad alta efficienza (HPLC). Valutazione dell’efficienza di una colonna cromatografica. Parametri cromatografici principali. Qualità delle separazioni cromatografiche. Analisi qualitativa: tempo di ritenzione relativo e indici di ritenzione. Metodi di analisi quantitativa in cromatografia. Caratterizzazione delle fasi cromatografiche (indici di Rohrschneider-McReynolds).

Spettrometria di assorbimento molecolare nell'UV-Vis: principi, strumentazione, condizioni operative e controllo di qualità delle misurazioni spettrofotometriche. Costruzione della curva di risposta strumentale e legge di Bouguer- Lambert- Beer. Analisi di miscele. Spettrometria di assorbimento atomico in fiamma. Principi, strumentazione, lampade a catodo cavo, legge di Boltzman. Metodi di analisi qualitativa e quantitativa in fiamma.

Il corso prevede numerose esperienze di laboratorio, la progettazione di alcune delle quali sarà demandata agli allievi, sotto la guida dei docenti.

Testi/Bibliografia

D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Zanichelli, Bologna,

F. W. Fifield, D. Kealey, “Chimica Analitica teoria e pratica”, Zanichelli, Bologna

Skoog,. West, Holler,Crouch, “Fondamenti di Chimica Analitica”, EdiSES, Napoli

Elizabeth Prichard, Victoria Barwick, "Quality Assurance in Analytical Chemistry" John Wiley

C. G. Enke, “The art and science of chemical analysis”Wiley

Metodi didattici

Il corso di Chimica Analitica Strumentale e Laboratorio prevede lezioni teoriche frontali e lezioni introduttive alle esperienze di laboratorio. Tutto iol materiale didattico verrà reso disponibile sulla piattaforma 'Virtuale'.

DUrante le attività di laboratorio è obbligatorio portare sempre il quaderno di laboratorio (quaderno numerato con fogli inamovibili) che deve essere sempre aggiornato di ogni osservazione utile allo sperimentatore.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

L'esame consiste in una prova scritta della durata di 3 ore. La prova scritta ha lo scopo di accertare l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità previste dal programma del corso tramite la risoluzione di esercizi e la risposta a domande aperte. Durante la prova scritta non è ammesso l'uso di libri di testo, della tavola periodica e degli appunti (o delle slides) di lezione. E' obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice (non è ammessa quella disponibile su dispositivi tipo tablet o cellulari) e del necessario per tracciare diagrammi (matite, righello, squadra, gomma). Il materiale sul quale redigere le prove (fogli protocollo, carta millimetrata, ecc.) sarà reso disponibile dal docente. La prova di esame, se superata, mantiene la sua validità per le sessioni previste per l'anno accademico in cui si è svolto il corso.

La valutazione del corso di Chimica Analitica Strumentale sarà integrata con quella del Corso di Laboratorio di Chimica Analitica Strumentale che avviene tramite la redazione di report di laboratorio e/o relazioni sulle singole esperienze.

L'esame sarà superato se il punteggio ottenuto nella prova scritta sarà superiore o uguale a 18/30; in tale caso il punteggio finale sarà determinato dalla media, pesata in base ai crediti assegnati, dei punteggi ottenuti nell’attività di laboratorio.

Il Voto così ottenuto nell’esame di Chimica Analitica Strumentale e Laboratorio sarà integrato (unico voto) con quello ottenuto nell’esame di Chimica Analitica e laboratorio, pesando le due parti in base ai crediti assegnati.

Le procedure sopra descritte potranno subire modifiche a causa dell'emergenza covid 19.

Strumenti a supporto della didattica

Dispense relative alle esperienze.  Videoproiettore e lavagna durante le lezioni in aula. Testi consigliati. Il materiale didattico è depositato presso il sito https://iol.unibo.it/.

 

 

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Erika Scavetta

Consulta il sito web di Andreas Stephan Lesch