67031 - CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE CON LABORATORIO

Anno Accademico 2021/2022

  • Docente: Sergio Zappoli
  • Crediti formativi: 10
  • SSD: CHIM/01
  • Lingua di insegnamento: Italiano
  • Moduli: Sergio Zappoli (Modulo 1) Andreas Stephan Lesch (Modulo 2) Erika Scavetta (Modulo 3)
  • Modalità didattica: Convenzionale - Lezioni in presenza (Modulo 1) Convenzionale - Lezioni in presenza (Modulo 2) Convenzionale - Lezioni in presenza (Modulo 3)
  • Campus: Bologna
  • Corso: Laurea in Chimica industriale (cod. 8513)

Conoscenze e abilità da conseguire

Il corso ha l’obiettivo di fare acquisire agli allievi la capacità di individuare e comprendere gli elementi che costituiscono il “processo analitico”: 1) definizione dell’obiettivo; 2) campionamento; 3) rimozione delle interferenze/concentrazione; 4) misura 5) valutazione dei risultati. Di fronte ad uno specifico problema analitico, essi dovranno essere capaci di tracciarne la risoluzione definendo compiutamente i cinque passaggi sopra menzionati. In particolare saranno capaci di individuare la o le proprietà caratterizzanti che possono essere utilmente sfruttate per la determinazione analitica strumentale di uno o più analiti, anche presenti simultaneamente, in campioni di moderata complessità, anche reali, e di scegliere il metodo più idoneo all’analisi.

Contenuti

Conoscenza e comprensione

Al termine del corso gli allievi conosceranno:

  • i metodi statistici per il trattamento dell’errore, i principali test di significatività, le tecniche per la costruzione di funzioni di calibrazione, la definizione di limite di rivelabilità e di quantificazione
  • i principi degli equilibri di ripartizione e dei processi di separazione
  • gli elementi di base del trattamento elettronico del segnale
  • i principi di funzionamento e gli assetti strumentali delle più comuni strumentazioni analitiche (Potenziometri, Conduttimetri, Cromatografi, Spettrofotometri UV-VIS e di Assorbimento Atomico)
  • le parti e la struttura di un rapporto di analisi

Al termine del corso gli allievi avranno compreso:

  • l’azione degli equilibri di ripartizione nei processi di rimozione delle interferenze
  • l’azione degli equilibri di ripartizione nei processi cromatografici
  • l’azione della radiazione elettromagnetica UV-Vis nella produzione di segnali analitici
  • le problematiche connesse all'esecuzione di misure potenziometriche dirette ed indirette (relazione tra potenziale misurato e attività della specie redox, curva di calibrazione, limite di rivelabilità)
  • la relazione fra la misura della conducibilità di una soluzione e la determinazione quantitativa di una o più specie ioniche

Abilità e Competenze

Al termine del corso gli allievi saranno capaci di:

  • redigere un rapporto di analisi
  • costruire e utilizzare curve di calibrazione, anche non lineari
  • riconoscere quando è necessario l’uso del metodo delle aggiunte standard per la determinazione quantitativa degli analiti
  • utilizzare e interpretare correttamente le misure ottenute in una determinazione analitica
  • individuare in una procedura analitica gli elementi del “processo analitico”
  • valutare la bontà di un metodo analitico in relazione al suo obiettivo
  • confrontare e valutare criticamente le prestazioni di differenti approcci analitici per l’analisi dello stesso campione
  • progettare determinazioni analitiche in matrici non complesse, individuando le procedure e le strumentazioni più idonee.

Argomenti del corso

Descrizione delle fasi del processo analitico. Principali componenti di uno strumento analitico. Cenni ai problemi di campionamento, prelievo e conservazione dei campioni. Il “rapporto di analisi” e la “relazione di laboratorio”

Statistica dell'analisi strumentale. Rapporto segnale-rumore. Effetto del campionamento digitale sul responso. Taratura e curve di regressione. Addizione standard. Intervallo di fiducia di una concentrazione ricavata da una retta di taratura e tramite il metodo delle aggiunte. Curve di calibrazione nel caso di deviazioni dalla linearità. Limite di rivelabilità e sensibilità dell'analisi chimica strumentale. Limite di quantificazione. L’errore nel processo analitico.

Equilibrio di partizione fra fasi. Estrazione liquido-liquido. Percento di estrazione. Effetto di equilibri secondari sulla ripartizione e loro utilizzo per l’isolamento di specie. Principali tecniche di estrazione con solvente.

Tecniche elettrochimiche. Conducibilità elettrica di soluzioni di elettroliti. Conducibilità specifica, conducibilità equivalente e conducibilità equivalente a diluizione infinita. Il conduttimetro e il suo impiego. Misure di conducibilità diretta. Titolazioni conduttimetriche (acido-base, di precipitazione, complessometriche). Elettrodi ionoselettivi ed elettrodi di riferimento. Metodi potenziometrici con elettrodi ionoselettivi e elettrodi indicatori metallici. Metodo di Gran per l’individuazione del punto di fine titolazione.

Basi teoriche delle separazioni cromatografiche, estrazione in controcorrente. Meccanismo del processo cromatografico su colonna. Il fenomeno dell’allargamento della banda cromatografica e sue giustificazioni fenomenologiche: teoria dei piatti e teoria cinetica. Tecniche cromatografiche strumentali: Gascromatografia e Cromatografia liquida ad alta efficienza (HPLC). Valutazione dell’efficienza di una colonna cromatografica. Parametri cromatografici principali. Qualità delle separazioni cromatografiche. Analisi qualitativa: tempo di ritenzione relativo e indici di ritenzione. Metodi di analisi quantitativa in cromatografia. Caratterizzazione delle fasi cromatografiche (indici di Rohrschneider-McReynolds).

Spettrometria di assorbimento molecolare nell'UV-Vis: principi, strumentazione, condizioni operative e controllo di qualità delle misurazioni spettrofotometriche. Costruzione della curva di risposta strumentale e legge di Bouguer- Lambert- Beer. Analisi di miscele. Spettrometria di assorbimento atomico in fiamma. Principi, strumentazione, lampade a catodo cavo, legge di Boltzman. Metodi di analisi qualitativa e quantitativa in fiamma.

Il corso prevede numerose esperienze di laboratorio, la progettazione di alcune delle quali sarà demandata agli allievi. sotto la guida dei docenti. attraverso la risoluzione di casi di studio.

Si ricorda che per una adeguata preparazione dell’esame è indispensabile anche lo studio su libri di testo. Per i diversi argomenti trattati verranno quindi indicati specifici capitoli dai testi elencati più oltre (tra i quali l’allievo potrà liberamente scegliere) che costituiranno quindi parte integrante dei contenuti del corso.

 

REQUISITI DI CONOSCENZA E ABILITA' PER AFFRONTARE IL CORSO

In generale sono richieste le conoscenze e abilità acquisite nei corsi di: Matematica, Fisica, Chimica Generale, Chimica Fisica 1 e Chimica Analitica con Laboratorio.

In particolare gli allievi devono:

  • padroneggiare i principi dell'equilibrio chimico e il trattamento grafico e matematico degli equilibri simultanei
  • svolgere calcoli stechiometrici di moderata complessità
  • possedere nozioni elementari di ottica e di algebra elementare
  • essere capaci di trattare semplici funzioni matematiche
  • conoscere la nomenclatura dei più comuni composti chimici
  • avere maturato una discreta abilità nell'utilizzo della vetreria di laboratorio e nell'esecuzione di titolazioni volumetriche

Testi/Bibliografia

Sono numerosi i testi, molti dei quali disponibili nelle biblioteche universitarie, che si occupano, con elevata competenza e completezza, dei contenuti del corso.

Lo studente può trovare utile consultare quelli riportati nel seguente elenco:

  1. D.C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli, (2017)
  2. M.Castino, E. Roletto, Statistica applicata. Trattamento dei dati per studenti universitari, ricercatori e tecnici. Piccin, 1999 (ISBN: 9788829909353)
  3. J.C. Miller and J.N. Miller, Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 6th ed., Prentice Hall (UK), 2010
  4. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, III Ed., Edises, 2009
  5. David Harvey, Modern Analytical Chemistry, McGraw-Hill Education, [https://www.bookdepository.com/publishers/McGraw-Hill-Education-Europe] 1999

Il testo di Harvey (5) è reso disponibile dall’autore in open access a questo link (controllato il 20 luglio 2021): http://dpuadweb.depauw.edu/harvey_web/eTextProject/AC2.1Files/AnalChem2.1.pdf

Metodi didattici

Le lezioni frontali saranno accompagnate da una estesa attività di progettazione sperimentale e esercitazionale, organizzata per piccoli gruppi di lavoro e guidata dai docenti, basata sulla risoluzione di semplici casi studio che affronteranno le tematiche del corso anche attraverso la messa a punto di semplici metodi analitici.

Durante il corso verrà chiesto agli allievi di consegnare elaborati individuali o di gruppo relativi agli argomenti teorici e alle esperienze di laboratorio. Tali elaborati saranno revisionati dai docenti, ma non avranno un peso nel voto finale. Costituiscono quindi uno strumento aggiuntivo per completare la propria preparazione sugli argomenti del corso.

Per le attività di progettazione verranno fornite schede, fogli di lavoro e supporti on-line.

Tutto il materiale didattico (diapositive, schede e materiale di approfondimento, esercizi) è condiviso sulla piattaforma "Virtuale" di Ateneo.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso la valutazione: di una relazione individuale di laboratorio, di una prova pratica individuale e di un esame scritto finale.

Relazione individuale di laboratorio. Entro l’ultima settimana di laboratorio, sarà assegnata per sorteggio a ciascun studente l’esperienza sulla quale dovrà essere svolta INDIVIDUALMENTE la relazione. Alla relazione viene dato un punteggio, sulla base di una griglia di valutazione consegnata a inizio corso agli allievi, pari al 40% della valutazione complessiva del laboratorio.

Prova pratica. La prova pratica viene svolta durante l'ultima settimana di insegnamento e di norma non è consentito ripeterla. La prova prevede la progettazione ed esecuzione di una semplice determinazione analitica mediante una delle tecniche strumentali utilizzate durante le esperienze di laboratorio. Durante l’esecuzione della prova è possibile consultare il proprio quaderno di laboratorio, le relazioni e il proprio testo di riferimento. È obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice scientifica e del necessario per tracciare, qualora richiesto, diagrammi su carta millimetrata (matite, righello, squadra, gomma, temperamatite). Non è consentito dialogare o consultarsi con gli altri allievi presenti alla prova.

La durata della prova pratica è di 3 ore.

Se le circostanze lo rendessero necessario, la prova pratica potrebbe svolgersi in modalità "a distanza". In questa tipologia di prova agli allievi verranno forniti dati reali sui quali svolgere le proprie elaborazioni

Al termine della prova pratica l’allieva/o dovrà presentare una breve relazione (di cui sarà fornito un modello a inizio corso) e il risultato analitico corredato dell’intervallo di fiducia. La valutazione della relazione sarà basata: a) sulla congruità e adeguatezza della procedura analitica rispetto al problema posto; b) sulla corretta predisposizione dei materiali e delle soluzioni necessarie; c) sulla correttezza delle operazioni sperimentali; d) sulla corretta espressione del risultato analitico; e) sulla vicinanza del risultato fornito a quello “vero”.

Alla prova pratica e dato un punteggio, pari al 60% della valutazione complessiva del laboratorio.

Il punteggio ottenuto nella relazione individuale e nella prova pratica è convertito in trentesimi e concorre alla valutazione complessiva per il 40% del totale.

La prova scritta di esame è costituita da una sezione di domande vero/falso e a risposta multipla ed una sezione di quesiti a risposta aperta. I questi prevedono la risoluzione di problemi e esercizi inerenti le conoscenze acquisite e le abilità maturate sui contenuti teorici, pratici e applicativi del corso. La prova può contenere anche quesiti che vertono su conoscenze pregresse e non trattate esplicitamente nel corso ma indispensabili per la comprensione dei contenuti del corso.

La durata massima della prova scritta è di ore 3.

Non è ammesso l'uso di libri di testo, della tavola periodica e degli appunti (o delle slide) di lezione. È consentito consultare il quaderno di laboratorio. È obbligatorio presentarsi muniti di una calcolatrice (non è ammessa quella disponibile su dispositivi tipo tablet o cellulari) e del necessario per tracciare, qualora richiesto, diagrammi su carta millimetrata (matite, righello, squadra, gomma, temperamatite). Il materiale sul quale redigere le prove (fogli protocollo, carta millimetrata, ecc.) sarà reso disponibile dai docenti.

La valutazione della prova scritta è espressa in trentesimi e concorre alla valutazione complessiva per il 60% del totale

La prova di esame, se superata, mantiene la sua validità, a discrezione dello studente o della studentessa, per le sessioni previste per l'anno accademico in cui si è svolto il corso. Perde comunque di validità all’atto della consegna per la correzione al docente dell’elaborato svolto durante un appello successivo. È possibile rifiutare un massimo di due valutazioni positive. È possibile sostenere una seconda prova solo se sono intercorsi almeno 15 giorni dalla precedente. Non è ammesso sostenere più di due prove per ogni appello (qualora ne siano previste un numero superiore).

 

Strumenti a supporto della didattica

Tutto il materiale didattico (diapositive, schede e materiale di approfondimento, esercizi) sarà condiviso sulla piattaforma "Virtuale".

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Sergio Zappoli

Consulta il sito web di Andreas Stephan Lesch

Consulta il sito web di Erika Scavetta

SDGs

Salute e benessere Acqua pulita e servizi igienico-sanitari Città e comunità sostenibili

L'insegnamento contribuisce al perseguimento degli Obiettivi di Sviluppo Sostenibile dell'Agenda 2030 dell'ONU.