66188 - ANALISI DI SUPERFICIE E SPETTROSCOPIE A RAGGI X M

Conoscenze e abilità da conseguire

Analisi di Superficie e Spettroscopie a Raggi X. Lo studente conosce le principali tecniche analitiche di superficie e ne sa discriminare i campi di applicazione. Conosce le tecniche analitiche e strutturali basate sull'utilizzo della radiazione X ed in grado di sfruttarne le peculiarità nella progettazione di un processo analitico.

Contenuti

Prerequisiti Per seguire il corso lo studente dovrebbe possedere:

• Conoscenze di base sull’assorbimento ed emissione di radiazione elettromagnetica
• Conoscenze di base di metodi spettroscopici di analisi (assorbimento, fluorescenza, emissione)
• Conoscenze sulla legge to Lamber-Beer per l’assorbimento

Programma

Introduzione alle tecniche di superficie. Cenni di microscopia elettronica.

Origine della radiazione X. Generazione di raggi X. Coefficiente lineare di assorbimento e coefficiente di assorbimento di massa. Esempi e calcoli. Cenni di fluorescenza X ed effetto Auger. Applicazioni analitiche della radiazione X in assorbimento.

Spettroscopia di assorbimento di raggi X. Acronimi: XANES, EXAFS, SEXAFS, NEXAFS. Metodi sperimentali: Assorbimento, Fluorescenza, rivelazione di elettroni secondari. Radiazione di Sincrotrone. Spettroelettrochimica XAS e celle per misure in modalità in-situ. Applicazioni: Esempi in vari campi della chimica delle soluzioni, delle superfici, in catalisi, batterie, materiali inorganici e biologici. Studi operando

Spettroscopia di fluorescenza a raggi X: strumentazioni ed esempi. Effetto matrice in fluorescenza.

Principali tecniche elettroniche di superficie: ESCA, Auger. Strumentazioni e caratteristiche, risoluzione e spessore di campionamento. informazioni chimiche: spostamento chimico.

Microscopia a Raggi X.

Analisi primaria di dati XAS. Utilizzo della chemometria. Uso dell’algoritomo Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Square (MCR-ALS) per l’analisi di dati operando.

Testi/Bibliografia

Willard, Merrit, Dean, Settle, "Instrumental methods of analysis" WADSWORTH PUBLISHING COMPANY

G. Bunker, “Introduction to XAFS” Cambridge University Press, 2010.

Marco Giorgetti (2013). "A Review on the Structural Studies of Batteries and Host Materials by X-Ray Absorption Spectroscopy". Free download at: https://www.hindawi.com/journals/isrn/2013/938625/cta/

Marco Giorgetti and Lorenzo Stievano (2017). "X-Ray Absorption Spectroscopy Study of Battery Materials". Free download at: https://www.intechopen.com/chapter/pdf-download/53744

Dino Tonti, Mara Olivares-Marín, Andrea Sorrentino and Eva Pereiro (2017). "Studies of Lithium-Oxygen Battery Electrodes by Energy- Dependent Full-Field Transmission Soft X-Ray Microscopy". Free download at: https://www.intechopen.com/chapter/pdf-download/53739

Other specific material will be given by the teacher.

Metodi didattici

Si prevedono una serie di lezioni frontali sugli argomenti del programma e si cercherà di privilegiare l’apprendimento diretto durante la lezione, rimandando ai testi consigliati solo per l’approfondimento di specifici argomenti. Gli studenti sono inoltre stimolati a comunicare i loro interessi specifici. E' inoltre prevista una prova dimostrativa dello spettrometro di raggi X di fluorescenza.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La prova di verifica ha lo scopo di accertare il livello raggiunto negli obiettivi di apprendimento specificati nella sezione “Conoscenze e abilità da conseguire”. In particolare il fine è valutare la comprensione dei criteri per la scelta della tecnica di superficie più idonea, identificandone i pregi e difetti in modo da averne chiari i campi di applicazione; valutare la comprensione dei vari fenomeni di base delle varie tecniche che coinvolgono i raggi X; valutare la comprensione e il funzionamento dei vari componenti strumentali; valutare la capacità di elaborazione personale e di originalità.

Agli studenti è richiesto di sostenere un esame orale in una delle sessioni d'esame previste al termine del corso. La prova orale consiste in una presentazione (di solito utilizzando power point) di un argomento scelto dallo studente e di 3-4 quesiti riguardanti gli argomenti trattati nel corso. Il primo quesito è ritenuto basilare e riguarda la comprensione delle caratteristiche di assorbimento di raggi X di un materiale.

Il voto finale, espresso in trentesimi, è frutto della presentazione (15 punti) e delle risposte ai quesiti (18 punti), ed è basato sulla capacità dimostrata dallo studente di esporre in modo sintetico e compiuto le specifiche tematiche, valutandone la capacità di elaborazione personale e di originalità, e di cogliere i collegamenti tra le varie parti del programma.

La durata della prova orale è di 30-40 minuti.

Strumenti a supporto della didattica

Le dispense relative alle lezioni e altro materiale didattico utile per la preparazione dell’esame viene messo a disposizione dello studente in formato elettronico tramite internet. Per ottenere il materiale didattico lo studente si deve iscrivere all’insegnamento mediante il sito virtuale.unibo.it.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Marco Giorgetti